[發明專利]含磷阻燃劑O,O-二（4-（羥基）苯基）苯基膦酸酯的合成方法

無效

• 申請號: 201410103759.2
• 申請日: 2014-03-20
• 公開（公告）號: CN103864843A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 顏紅俠;馮書耀;劉超;賈園;李婷婷
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C07F9/40
• 分類號: C07F9/40
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 顧潮琪

1.一種含磷阻燃劑O,O-二（4-（羥基）苯基）苯基膦酸酯的合成方法，其特征在于

包括下述步驟：

第一步，在氮氣保護下將對甲氧基苯酚、苯膦酰二氯按2～2.6:1摩爾配比在有機溶劑中混合，攪拌10～30min后滴加1～2摩爾比的縛酸劑，控制反應在15～30℃下進行8～12h，TLC跟蹤至苯膦酰二氯的原料點消失；然后向其中加入5%的碳酸鈉溶液至溶液pH=7～8，攪拌1h，TLC跟蹤對甲氧基苯酚原料點消失；然后用蒸餾水洗滌萃取兩次后，取無水硫酸鎂干燥有機層，有機層經減壓蒸餾除掉有機溶劑后即可得O,O-二（4-（甲氧基）苯基）苯基膦酸酯；

第二步，將O,O-二（4-（羥基）苯基）苯基膦酸酯與無水三氯化鋁按摩爾比為1:2～4取料后在有機溶劑中混合，在氮氣保護下加熱至回流狀態，保持反應進行2～3h，然后再補加2～4摩爾比的無水三氯化鋁，繼續回流反應7～8h，TLC跟蹤至O,O-二（4-（羥基）苯基）苯基膦酸酯原料點消失；然后將反應液冷卻至室溫后，用冰水浴控制反應溫度為0～10℃下，緩慢滴加2mol/L的鹽酸調溶液pH至1～4后，攪拌30min；反應液經蒸餾水洗滌后，取無水硫酸鎂干燥有機層，有機層經減壓蒸餾除去溶劑后即可得到O,O-二（4-（羥基）苯基）苯基膦酸酯產品；

第一步所述有機溶劑是苯、甲苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或1,1二氯乙烷中的一種；第二步所述有機溶劑是苯、甲苯、1,2-二氯乙烷或1,1二氯乙烷中的一種。