[發明專利]Ag/AgBr/MD可見光催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201410103725.3
• 申請日: 2014-03-20
• 公開（公告）號: CN104923269A
• 公開（公告）日: 2015-09-23
• 發明（設計）人: 劉建軍;李光文;左勝利;于迎春
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J27/08
• 分類號: B01J27/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種具有可見光活性的Ag／AgBr／MD可見光催化劑的制備方法。屬于光催化技術領域。?

背景技術

隨著社會的快速發展，環境污染已成為人類生存和生活中最為嚴重的問題之一。光催化消除各類污染物是解決環境污染問題的一種有效而實用的方式，在過去的40年中已被廣泛研究。眾所周知，大部分傳統光催化劑只能吸收紫外光，例如二氧化鈦，鈦酸鍶等。但紫外光只占整個太陽光譜總能量的4％，而可見光占43％，因此，發展高效的具有可見光響應的光催化劑是目前光催化研究和應用領域的一項重要課題。?

目前具有窄帶等離子體共振效應的鹵化銀AgX(X=C1，Br，I)光催化劑引起了人們的很大關注，光照下，AgX表面的Ag⁺被還原成金屬Ag⁰，形成AgAgX異質結催化劑。在可見光下表現出對污染物優良的光催化降解性能，成為近年來可見光催化領域的研究熱點。?

實際應用上，應考慮催化劑的存在形式以及催化劑的分離回收和可循環利用等因素。麥羥硅鈉石(magadiite，MD)是一類層間具有可交換陽離子的二維層狀硅酸鹽礦物，具有良好的膨脹性、吸附性和陽離子交換性能，性能各異的客體分子同無機層狀主體材料形成的復合材料在催化、吸附以及新型功能材料等領域有著重要的應用價值。因此利用MD與AgBr復合一方面可以實現光活性組分AgBr的高分散負載，另一方面復合后比表面積的大大增加也增大了催化劑與有機污染物的吸附，進而達到增加光催化降解速率的目的。?

單獨的AgX，特別是AgBr是一種高效的光活性物質，在反應介質中不能穩定分散且易于團聚，在應用中受到很大的限制。專利申請CN102407149A，張高科等以凹凸棒石為載體負載AgBr，制備Ag／AgBr／凹凸棒石復合光催化材料，其顯示出高效的光催化效果。本專利以水熱合成的MD為載體，通過離子交換法制備了復合Ag/AgBr／MD可見光催化劑，AgBr高分散負載到層狀硅酸鹽MD片層上，使AgBr納米顆粒固定化并提高了其光催化性能，復合光催化劑顯示出高效的可見光催化降解羅丹明B活性。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題是制備出一種高效穩定、具有較高光催化降解活性的Ag／AgBr／MD可見光催化劑。?

本發明解決以上述問題，所采用的技術方案是：Ag／AgBr／MD可見光催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：?

(1)以硅膠以及NaOH為原料，Na₂C0₃為催化劑，在反應溫度150～170℃，反應時間18～72h條件下水熱反得到高純度MD；?

(2)將合成的MD分散于去離子水中，配制成濃度為2wt％的MD懸浮液；?

(3)將硝酸銀加入到MD的超聲懸浮液中([Ag⁺]／MD的比為0～3mmol／g)，用氨水調節至pH=7～12范圍，暗態下攪拌2h得到懸浮溶液；?

(4)向上述懸浮溶液中緩慢滴加KBr([Br^-]=[Ag⁺])，滴加完成后在暗態以及室溫下攪拌4h，然后離心分離，在70℃下烘干，得到AgBr／MD復合材料；?

(5)將得到的AgBr／MD復合光催化劑分散于去離子水，配制成濃度為2wt％的懸浮液，攪拌下可見光照射懸浮液30～70min，其中復合光催化材料中的AgBr顆粒表面的部分Ag+被還原成金屬銀，然后離心分離，洗滌，干燥，即可得?Ag／AgBr／MD可見光催化劑。?

按上述方案，步驟(3)所述的[Ag⁺]／MD的比為0～3mmol／g。?

按上述方案，步驟(3)所述的用氨水調節至pH=7.0～12.0范圍。?

按上述方案，步驟(5)所述的可見光為人工光源(氙燈、鹵鎢燈、汞燈等)中的一種。?

按上述方案，步驟(5)所述的可見光照射時間為30～70min。?

所制備的Ag／AgBr／MD可見光催化劑的光催化活性，是通過可見光下降解羅丹明B進行評價的。制得的光催化劑100mg加入到100mL15ppm的丹明B溶液中，磁力攪拌下，用氙燈模擬可見光光源，加濾光片濾掉紫外光，可見光照射，間隔固定時間取樣，在其最大吸收波長處(=554nm)測得羅丹明B在光照過程中吸光度的變化，按吸光度-濃度工作曲線換算成羅丹明B在水溶液中的濃度值。?