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[發明專利]姜黃揮發油中芳姜黃酮對照品的制備方法有效

專利信息
申請號: 201410103616.1 申請日: 2014-03-20
公開(公告)號: CN104478686A 公開(公告)日: 2015-04-01
發明(設計)人: 周英;潘博文;石洋;王慧娟;崔凱;劉雄利 申請(專利權)人: 貴州大學
主分類號: C07C49/217 分類號: C07C49/217;C07C45/79
代理公司: 貴陽中新專利商標事務所 52100 代理人: 李亮;程新敏
地址: 550025 貴州省貴*** 國省代碼: 貴州;52
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 姜黃 揮發油 對照 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種姜黃揮發油中芳姜黃酮對照品的制備方法,其特征在于:以姜黃揮發油為原料,包括如下工藝步驟:

(1)加壓正相硅膠柱粗分離:將原料與硅膠按1:10-1:15的質量比,以體積比為30:1-15:1的石油醚-乙酸乙酯為洗脫劑進行梯度洗脫,加壓柱層析,通過點薄層板,以石油醚-乙酸乙酯展開,石油醚與乙酸乙酯的體積比為25:1-15:1,在紫外下觀察,收集極性相近的混合物,分離得到粗分離物;

(2)加壓正相硅膠柱細分離:將粗分離物加硅膠,首次加入的原料與細分離的硅膠的質量比為1:10-1:15,以體積比為100:1-50:1的石油醚-乙酸乙酯為洗脫劑進行梯度洗脫,加壓柱層析,通過點薄層板,以石油醚-乙酸乙酯展開,石油醚與乙酸乙酯的體積比為25:1-15:1,在紫外下觀察,收集極性非常接近的混合物,分離得到細分離物;

(3)制備高效液相色譜分離得到芳姜黃酮對照品:將細分離物中加入丙酮,細分離物與丙酮的體積比為1?:5-1:10,以甲醇和水為流動相,甲醇與水的體積為60:40-90:10,流速為5-10?mL/min,收集得到純度為99%以上的芳姜黃酮純品。

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