[發明專利]一種X熒光儀熔融制樣方法

無效

• 申請號: 201410103473.4
• 申請日: 2014-03-20
• 公開（公告）號: CN103808559A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 劉靜;周恒;陶銀武
• 申請（專利權）人: 南京大展機電技術研究所
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44;G01N23/223
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種X熒光儀熔融制樣方法。

背景技術

目前，X熒光儀熔融制樣方法主要是硼酸鹽熔融制樣法，操作過程如下：將樣品和硼酸鹽熔劑混合，在鉑金坩堝中加熱至混合物融化，將熔體倒入稀酸，并攪拌至完全溶解，液態的混合熔體倒入一個鉑金的模具，冷卻后得到一個平且光滑的表面的固體熔片。這樣所得的溶液將包含原樣品中的所有元素，除非樣品量超過了樣品在溶劑中的最大熔解度；發明人在研究的過程中發現：硼酸鹽熔融制樣法使用的硼酸鹽熔劑具有非常高的吸濕性，因此在空氣中很難保存，制得的樣片很容易受潮，使得校正樣在重新使用前必須重熔，增加了實驗的復雜程度。另外，使用該方法制得的樣片容易出現黏附、結晶、爆裂現象，制樣成功率不高。該種方法熔融前樣品需要氧化，熔樣溫度須達到一千多度，使用的坩堝必須為鉑金坩堝，制樣要求高且成本高昂。

發明內容

為進一步簡化X熒光儀熔融制樣方法的步驟，提高成功率，本發明提供一種X熒光儀熔融制樣方法，有效縮短了制樣時間，極大的降低了制樣成本。

為達到上述目的，本發明提供了一種X熒光儀熔融制樣方法，包括以下步驟：

S1、將固體樣品研磨至不低于200目的粉末后備用；

S2、將坩堝、攪拌器、藥匙均用酒精擦拭干凈，置于烘箱中干燥大于30min后，取出置于托盤上；

S3、將模具內壁用酒精擦拭干凈，自然風干后備用；

S4、稱取一定質量的PE材料于坩堝中，加熱直至熔劑完全融化；?

S5、稱取S1中一定質量的樣品粉末置于S4中的坩堝內，打開攪拌器，一邊加熱一邊攪拌，30min后停止攪拌和加熱；

S6、藥匙取S5中坩堝內上層的熔體于S3中的模具中，熔體至模具高度約三分之二處，自然冷卻至完全凝固后，獲取樣片。

進一步的，所述坩堝、攪拌器、藥匙選用不銹鋼材質。

進一步的，所述模具為直徑55mm，高15mm的圓形透明塑料帶蓋容器。

進一步的，所述S4中，加熱溫度為130℃。

與現有技術相比，本發明具有以下優點：

1、本發明使用的PE材料熔劑具有穩定的化學性質，常溫下不易吸濕，因此制作的樣片比較容易保存；

2、該種熔劑具有較高的軟化點，因此熔融后的液體能夠很快凝固成型，有效縮短了制樣時間；

3、該種熔劑熔點為一百多度，只需將熔劑和樣品加熱到一百多度至熔劑熔化即可，不需要加熱到過高的溫度，降低了操作要求，縮減了制樣成本；

4、該熔劑具有優異的抗摩擦、抗劃傷特性，制作出的樣片不易破損，不易爆裂，提高了制樣成功率；

5、該熔劑具有優異的抗污性、防粘連特性，制作過程中不易污染，易于脫模，提高了制樣效率。

具體實施方式

本發明實施例采用PE材料作為熔劑，PE材料具有穩定的化學性質，常溫下抗濕性能好，因此易于保存。該種材料熔點較低，熔融樣品時溫度只需控制在130℃左右。該種材料具有較高的軟化點，因此樣品熔融后倒入模具中能很快凝固成型。該種材料還具有優異的抗摩擦、抗劃傷、抗污性、防粘連特性，因此制得的樣片不易破損，不易爆裂。本發明制樣溫度較低，使用的坩堝為不銹鋼材質，所使用熔劑的價格也很低廉，成本較硼酸鹽熔融制樣低很多。

本發明提供了一種X熒光儀熔融制樣方法，包括以下步驟：

S1、將固體樣品研磨至不低于200目的粉末后備用；若樣品為高于200目的粉末，可直接待用；

S2、將坩堝、攪拌器、藥匙均用酒精擦拭干凈，置于烘箱中干燥大于30min后，取出置于托盤上；

S3、將模具內壁用酒精擦拭干凈，自然風干后備用；

S4、稱取一定質量的PE材料于坩堝中，加熱直至熔劑完全融化；?

所述PE材料，全名聚乙烯（polyethylene）是乙烯經聚合制得的一種熱塑性樹脂。

S5、稱取S1中一定質量的樣品粉末置于S4中的坩堝內，打開攪拌器，一邊加熱一邊攪拌，30min后停止攪拌和加熱；

S6、藥匙取S5中坩堝內上層的熔體于S3中的模具中，熔體至模具高度約三分之二處；

自然冷卻至完全凝固后，獲取樣片。

具體地，將模具蓋上蓋子，待熔體自然冷卻，完全凝固后，便可取出樣片，樣片即制作成功。

進一步的，所述坩堝、攪拌器、藥匙選用不銹鋼材質。

進一步的，所述模具為直徑55mm，高15mm的圓形透明塑料帶蓋容器。

進一步的，所述S4中，加熱溫度為130℃。

具體的，