[發明專利]一種4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶的合成方法有效
| 申請號: | 201410103390.5 | 申請日: | 2014-03-19 |
| 公開(公告)號: | CN103848791A | 公開(公告)日: | 2014-06-11 |
| 發明(設計)人: | 凌云;李永芳;王中奎 | 申請(專利權)人: | 北京英力精化技術發展有限公司;湖北匯達科技發展有限公司 |
| 主分類號: | C07D239/52 | 分類號: | C07D239/52 |
| 代理公司: | 北京智匯東方知識產權代理事務所(普通合伙) 11391 | 代理人: | 康正德;范曉斌 |
| 地址: | 100085 北京市*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 二甲 苯氧基 羰基 氨基 嘧啶 合成 方法 | ||
1.一種4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶(DPAP)的合成方法,其特征在于,采用1,4-二氧六環、碳酸二甲酯或甲基四氫呋喃作為反應溶劑,溶劑與反應起始物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的質量比為2:1~10:1,在1.1~1.5摩爾當量的N,N-二甲基苯胺和以2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的重量為基準計的1~5wt%的催化劑4-(N,N-二甲氨基)吡啶(DMAP),在常壓、20-40℃的條件下,使1摩爾當量的2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶與1.1~1.5摩爾當量的氯甲酸苯酯反應6-8h,制得DPAP。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,反應完成后,往反應混合物中加水打漿,過濾,得到粗品,粗品經進一步打漿純化后烘干,獲得純度大于99%的DPAP成品。
3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,過濾粗品后得到的母液,通過調pH值,然后采取加入氯化鈉、氯化鈣或硫酸鈉,以鹽析方法回收反應溶劑,并蒸餾除水,實現溶劑的套用。
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