[發(fā)明專利]ZnO-In2O3納米半導(dǎo)體晶體氣敏材料制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410102645.6
• 申請(qǐng)日: 2014-03-19
• 公開（公告）號(hào): CN103901081A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹希傳;宣瑞飛;孫毅成;耿浩燃;陳輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)礦業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N27/12
• 分類號(hào): G01N27/12;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32249
• 代理人: 楊曉玲

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種無機(jī)納米半導(dǎo)體復(fù)合材料，特別是一種ZnO-In₂O₃納米半導(dǎo)體氣敏材料制備方法。

背景技術(shù)

隨著工業(yè)水平和經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，越來越多的易燃易爆、毒害氣體開始威脅人類安全和健康。將氣敏傳感器應(yīng)用于汽車、化工、制藥以及其他需要嚴(yán)格的環(huán)境檢測(cè)的行業(yè)，確保各種廢氣被凈化到安全的標(biāo)準(zhǔn)再排放，包括氮氧化合物、碳氧化物、氨氣、含硫化合物以及一些小分子的烴類及其衍生物。例如醇、醛、酮、羧酸、酯類以及各種有機(jī)胺。同時(shí)能夠在嚴(yán)禁易燃易爆氣體的地方使用，監(jiān)測(cè)一氧化碳、氫氣和甲烷等常見危險(xiǎn)氣體，確保人類的生存環(huán)境和工作環(huán)境的安全。另一方面，人們?cè)跐M足了衣食住行的基本需求之后，開始對(duì)生活環(huán)境有了更多的要求，能檢測(cè)一氧化碳、二氧化碳、甲醛、甲烷、液化石油氣家庭常見的危險(xiǎn)氣體，以及濕度等關(guān)系人類舒適度氣體的傳感器也逐漸得到人們廣泛的關(guān)注。

氣敏傳感設(shè)備可以檢測(cè)待測(cè)氣體的濃度，給予人們提示或警告，它們的核心元件就是由氣體敏感特性的材料裝配而成，在眾多的氣體敏感材料中，金屬氧化物半導(dǎo)體材料由于具備氣體敏感性強(qiáng)，易于生產(chǎn)，成本低等一系列的優(yōu)勢(shì)已經(jīng)被深入的研究并且大量的應(yīng)用于各種便攜式氣敏傳感設(shè)備中。傳統(tǒng)的金屬氧化物半導(dǎo)體氣敏材料常常為粉末狀，這種材料的氣體敏感性差，氣體響應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，盡管研究人員進(jìn)行各種不同的金屬摻雜，但是由于粉末間團(tuán)聚造成的生長(zhǎng)無法避免，因此無法顯著提高它們的性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是要提供一種ZnO-In₂O₃納米半導(dǎo)體晶體氣敏材料的制備方法，解決將兩種無機(jī)半導(dǎo)體氧化物有機(jī)的生長(zhǎng)在一起并形成具有突出性能的獨(dú)特微觀形貌結(jié)構(gòu)的制備技術(shù)問題。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：該制備方法：通過靜電紡絲技術(shù)合成由半導(dǎo)體納米氧化物ZnO和In₂O₃有機(jī)復(fù)合而成納米纖維復(fù)合物；然后，水熱合成制備出對(duì)乙醇?xì)怏w具有高敏感性能的“松樹枝”形貌的無機(jī)納米半導(dǎo)體復(fù)合材料；

具體方法步驟為：首先以六水硝酸鋅（Zn(NO₃)₂·6H₂O）、4.5水硝酸銦（In(NO₃)₃·9/2H₂O），以及聚乙烯吡咯烷酮（Polyvinylpyrrolidone?PVP）為原料，用乙醇、N，N-二甲基甲醛(DMF)作為溶劑，其中溶劑質(zhì)量與鋅源銦源的質(zhì)量和與PVP質(zhì)量比例為(6∽10):(3∽5):8，通過靜電紡絲技術(shù)制備出ZnO–In₂O₃納米復(fù)合纖維；所述的靜電紡絲條件是：型號(hào)22G內(nèi)徑為0.41mm紡絲針頭的5mL醫(yī)用注射器來盛放前驅(qū)體溶液，直流電壓30kV，正極接在紡絲針頭上，使用接地的鋁箔作為紡絲接收器，與針頭的垂直距離為25cm，前驅(qū)體溶液的流出速度為1.32mL?h^-1，鋁箔得到白色無紡布；將無紡布在75℃下烘干5h，室溫收集無紡布后置于馬弗爐中加熱到600℃，恒溫3h，自然冷卻后，得到淡黃色ZnO-In₂O₃復(fù)合納米纖維；其次以1mg的ZnO-In₂O₃復(fù)合納米纖維作為晶種，在鋅氨溶液環(huán)境下，15ml去離子水溶解165mg的Zn(CH₃COO)₂·2H₂O加入3.0∽3.2mmol的氨水一同加入到25mL的反應(yīng)釜中，在95℃下進(jìn)行水熱處理8∽10h，自然冷卻至室溫，取出產(chǎn)物，分別用去離子水和乙醇清洗3-5次，從而在ZnO-In₂O₃纖維表面生長(zhǎng)氧化鋅晶體得到松枝形貌ZnO-In₂O₃納米復(fù)合材料。