[發明專利]一種無機砷分離方法

在審

• 申請號: 201410102428.7
• 申請日: 2014-03-19
• 公開（公告）號: CN104922933A
• 公開（公告）日: 2015-09-23
• 發明（設計）人: 景傳勇
• 申請（專利權）人: 中國科學院生態環境研究中心
• 主分類號: B01D15/10
• 分類號: B01D15/10;G01N1/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及環境分析領域。

技術背景

砷是一種常見的環境污染物，來源主要為地質原因、工業廢棄物排放。目前研究表明：全球局部地區的地下水中砷污染較嚴重，砷普遍存在于地下水中，并且可通過飲用水，食物被人體攝入。長期砷攝入可引起神經系統、消化系統、呼吸系統、皮膚病變。在我國山西、內蒙古、新疆、貴州等地的地下水中砷污染較嚴重。國家標準委和衛生部聯合發布的《生活飲用水衛生標準》（GB5749-2006）中明確規定了飲用水中砷的濃度應小于0.01mg?L^-1。

砷的主要存在形態有As(III)、As(V)、單甲基砷酸（MMAA）和二甲基砷酸（DMAA）。不同形態砷的毒性順序為：As(III)>As(V)>MMAA>DMAA，并且無機砷的毒性遠大于有機砷。地下水中的砷主要以無機態As（III）和As（V）存在，As（III）易于被氧化為As（V）。由于砷的毒性取決于砷的形態，對地下水樣品中As（III）和As（V）形態的精準分析對于后期的科學研究具有重要意義。為了對地下水中As（III）和As（V）進行準確定量，需要對地下水樣品進行現場前處理。常見方法有兩種：1）通過現場向樣品中加入抗壞血酸、HCl、EDTA等阻止氧化和鐵離子沉淀的現象發生，再將樣品帶回實驗室進行測定。此方法有效時間短、容易受不同水質影響，難以高效維持水中As（III）和As（V）的原比例；2）用離子交換樹脂，截留As（V），此方法由于造價高、操作不便不能大規模應用。因此，開發一種造價低，高效，便于現場使用的砷分離方法對環境領域具有實際意義。

發明內容

為了克服現有技術的缺陷，本申請的發明人進行了反復的深入研究，從而完成本發明。本發明的目的在于提供一種無機砷快速、高效的分離方法。

根據一個具體的實施方式，該方法包括下述步驟：首先將巰基硅烷負載到石英砂上制備成分離材料，然后將該分離材料制作成分離濾柱，使用該分離濾柱分離地下水樣品中的三價砷和五價砷。

根據一個具體的實施方式，所述分離材料的制備方式如下：將乙醇與巰基硅烷避光條件下混合，N₂吹脫，加入石英砂密封，超聲后真空干燥。

根據一個具體的實施方式，所述分離材料的制備方式如下：3.0mL95v%乙醇與25mL3-巰丙基三甲氧基硅烷在塑料瓶中避光條件下混合，N₂吹脫30min，加入80g石英砂密封，超聲3.0h，75℃條件下真空干燥1.5h。

根據一個具體的實施方式，所述分離濾柱的制備方式如下：將分離材料裝填到底部用絲棉堵塞的注射器中，制成分離濾柱。

根據一個具體的實施方式，所述分離濾柱的制備方式如下：將8.0g分離材料裝填到底部用絲棉堵塞的10mL注射器中，制成分離濾柱。

根據一個具體的實施方式，所述分離方式如下：將地下水樣品過濾后，采用重力流的方式流過分離濾柱。

根據一個具體的實施方式，該方法對三價砷的最大吸附量為1.6mg?g^-1，方法適用溫度范圍為10-90℃，適用pH范圍為4-11。

本發明涉及一種無機砷分離方法，該方法以石英砂（S_iO₂）作為載體，用物理方法將3-巰丙基三甲氧基硅烷（（3-Mercaptopropyl）trimethoxysilane，簡稱MPTS）負載到沙子上，制作小柱，用于地下水中As（III）和As（V）的分離。

本發明的方法可以選擇性吸附地下水中As（III），從而實現As（III）截留，達到As（III）和As（V）完全分離的效果。

附圖說明

附圖1為本發明所用載體-石英砂的篩分曲線，它提供了負載所用石英砂的級配以及平均粒徑信息。

附圖2為本發明制備的巰基負載前后石英砂樣品以及MPTS純品紅外譜圖，結果表明MPTS純品譜圖上巰基的伸縮振動在2560cm^-1，C-H鍵振動在2840-2940cm^-1。從圖中可以看出負載后的石英砂樣品出現了巰基和C-H鍵的振動。說明巰基成功的負載于石英砂表面。

附圖3為本發明制備的分離材料在自來水基質中對As（III）的吸附等溫線，數據表明此材料的吸附特性符合Freundilich吸附模型，最大吸附量Q_m=1.6mgg^-1。