[發(fā)明專利]一種抗老化的納米復合隔熱涂料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410102228.1
• 申請日: 2014-03-19
• 公開（公告）號: CN103881506A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發(fā)明（設計）人: 錢永興
• 申請（專利權(quán)）人: 湖州百勝涂料有限公司
• 主分類號: C09D133/08
• 分類號: C09D133/08;C09D5/08;C09D7/12;C08F220/18;C08F220/06;C08F2/26;C08F2/30
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 吳秉中

1.一種抗老化的納米復合隔熱涂料，其特征在于，其組成以及質(zhì)量比如下，

基料：TiO₂/ZnO納米復合粉體：納米ATO粉體=100:0.7~1.2:1.5~2.2；

所述基料包括：單體、引發(fā)劑、活性劑和乳化劑，所述單體、引發(fā)劑、活性劑和乳化劑的質(zhì)量比為100：0.5~1.5：1.1~1.5：1.3~1.8；所述單體由體積比為2：3的丙烯酸和丙烯酸正丁酯組成，所述引發(fā)劑為十二烷基苯磺酸鈉，所述乳化劑為OP-10；

所述TiO₂/ZnO納米復合粉體中，TiO₂：ZnO=10:5.8~7，所述TiO₂/ZnO納米復合粉體的粒徑范圍為40~70nm；

所述納米ATO粉體的粒徑范圍為20~70nm。

2.如權(quán)利要求1所述的一種抗老化的納米復合隔熱涂料，其特征在于，其特征在于，所述基料的制備方法如下：

(a)，配置單體溶液：以丙烯酸和丙烯酸正丁酯為單體，以過硫酸銨為引發(fā)劑，以蒸餾水為溶劑，配置成單體溶液；單體溶液中，所述丙烯酸和丙烯酸正丁酯的體積比為2：3，所述單體、引發(fā)劑和蒸餾水的質(zhì)量比為100：0.5~1.5：1000；

（b），配置助劑溶液：將1.1~1.5份十二烷基苯磺酸鈉活性劑、1.3~1.8份OP-10乳化劑加入到58份去離子水混合，攪拌至乳化劑較好的分散，形成助劑溶液；

（c），接枝反應得到基料：將單體溶液逐步滴入助劑溶液，反應溫度為60~80℃，滴加時間為45~60min，當反應溶液的顏色從黃色轉(zhuǎn)變成白色，滴加完畢，將反應溶液靜置1~2小時，反應溶液為白色粘稠狀，用氨水將其pH值調(diào)節(jié)到7~8，得到基料。

3.如權(quán)利要求1所述的一種抗老化的納米復合隔熱涂料，其特征在于，其特征在于，所述TiO₂/ZnO納米復合粉體的制備方法如下，

將10份TiCl₄、5.8~7份ZnCl₂先后加入到60~90份的12?mol/L鹽酸中溶解，再加入2~3份的聚乙二醇400活性劑，攪拌溶解加入質(zhì)量百分比為8wt%的氨水來調(diào)節(jié)溶液的pH值為6，此時有白色沉淀產(chǎn)生，將沉淀取出靜置沉淀6小時，之后用50℃溫水洗滌抽濾到?jīng)]有氯離子為止，再用無水乙醇溶液將沉淀洗漆三遍，l00℃恒溫下干燥8h，得到反應前驅(qū)體，然后將反應前驅(qū)體在500~900℃的溫度下鍛燒2~3h，得到TiO₂/ZnO納米復合粉體。

4.如權(quán)利要求1所述的一種抗老化的納米復合隔熱涂料，其特征在于，其特征在于，所述納米ATO粉體的制備方法如下：稱取重量份數(shù)為10份的SnCl₄·5H₂O和1份的SbCl₃，分別溶于乙醇中，然后將兩種乙醇溶膠在70℃攪拌混合形成透明清澈的溶膠，再向溶膠中緩慢滴加氨水，至不再出現(xiàn)凝膠為止；用蒸餾水將凝膠反復清洗，除去其中的Cl^-，再將凝膠在60~100℃的烘箱中進行烘干，得到褐色顆粒，用研缽研磨后呈淺黃色的粉末；將粉末進行熱處理，燒結(jié)溫度為400℃至800℃，得到納米ATO粉體。

5.一種抗老化的納米復合隔熱涂料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟；

步驟（1），制備基料：

(a)，配置單體溶液：以丙烯酸和丙烯酸正丁酯為單體，以過硫酸銨為引發(fā)劑，以蒸餾水為溶劑，配置成單體溶液；單體溶液中，所述丙烯酸和丙烯酸正丁酯的體積比為2：3，所述單體、引發(fā)劑和蒸餾水的質(zhì)量比為100：0.5~1.5：1000；

（b），配置助劑溶液：將1.1~1.5份十二烷基苯磺酸鈉活性劑、1.3~1.8份OP-10乳化劑加入到58份去離子水混合，攪拌至乳化劑較好的分散，形成助劑溶液；

（c），接枝反應得到基料：將單體溶液逐步滴入助劑溶液，反應溫度為60~80℃，滴加時間為45~60min，當反應溶液的顏色從黃色轉(zhuǎn)變成白色，滴加完畢，將反應溶液靜置1~2小時，反應溶液為白色粘稠狀，用氨水將其pH值調(diào)節(jié)到7~8，得到基料；

步驟（2），制備TiO₂/ZnO納米復合粉體：

將10份TiCl₄、5.8~7份ZnCl₂先后加入到60~90份的12?mol/L鹽酸中溶解，再加入2~3份的聚乙二醇400活性劑，攪拌溶解加入質(zhì)量百分比為8wt%的氨水來調(diào)節(jié)溶液的pH值為6，此時有白色沉淀產(chǎn)生，將沉淀取出靜置沉淀6小時，之后用50℃溫水洗滌抽濾到?jīng)]有氯離子為止，再用無水乙醇溶液將沉淀洗漆三遍，l00℃恒溫下干燥8h，得到反應前驅(qū)體，然后將反應前驅(qū)體在500~900℃的溫度下鍛燒2~3h，得到TiO₂/ZnO納米復合粉體；

步驟（3），制備納米ATO粉體：

稱取重量份數(shù)為10份的SnCl₄·5H₂O和1份的SbCl₃，分別溶于乙醇中，然后將兩種乙醇溶膠在70℃攪拌混合形成透明清澈的溶膠，再向溶膠中緩慢滴加氨水，至不再出現(xiàn)凝膠為止；用蒸餾水將凝膠反復清洗，除去其中的Cl^-，再將凝膠在60~100℃的烘箱中進行烘干，得到褐色顆粒，用研缽研磨后呈淺黃色的粉末；將粉末進行熱處理，燒結(jié)溫度為400℃至800℃，得到納米ATO粉體；

步驟（4），混合制得涂料：

將基料、TiO₂/ZnO納米復合粉體和ATO納米粉體以重量比100:0.7~1.2:1.5~2.2混合，并用超聲波分散3h，超聲波速度為1500m/s，頻率為15KHz~10MHz，波長為0.01~10.00cm，制得玻璃隔熱涂料。