[發明專利]一種高純度電子級金紅石型二氧化鈦的制備方法

有效

• 申請號: 201410101426.6
• 申請日: 2014-03-19
• 公開（公告）號: CN103803647A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 劉洪祥;劉斌
• 申請（專利權）人: 仙桃市展朋新材料有限公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 北京天奇智新知識產權代理有限公司 11340
• 代理人: 劉黎明

技術領域

本發明屬于無機材料技術領域，具體涉及一種高純度電子級金紅石型二氧化鈦的制備方法。

背景技術

二氧化鈦是重要的金屬氧化物之一，可廣泛應用于塑料、造紙、印刷油墨、化纖、橡膠及化妝品等工業。隨著納米材料的興起和制備技術的發展，納米二氧化鈦不同于常規粉體材料的反常性能使二氧化鈦的應用領域有了較大的拓展，如可作為催化劑載體在紫外線的照射下降解有機污染物，轉化太陽能為電能，氣敏元件，壓敏元件，聚合物、復合功能陶瓷材料結構的增強添加劑，非線性光學材料等等。目前，人們為了獲得它，作了一些嘗試和努力，如在2005年6月29日公開的中國發明專利申請公開說明書CN1631759A中披露的“一種金紅石相二氧化鈦納米粉體的制備方法”。該制備方法是將四氯化鈦原料配制成水溶膠，水溶膠經過老化后加水稀釋，再加溫使溶膠水解并產生沉淀，將所得沉淀物過濾，用水沖洗后干燥，而制得金紅石相二氧化鈦納米粉體。但是，這種制備方法有著不盡人意之處，首先，制得的二氧化鈦納米粉體的顆粒形狀不規則；其次，工序較多，導致生產過程繁雜，使制備的成本增加；再次，整個反應過程中Ti⁴⁺的濃度很低，使粉體的產率也很低，且僅于實驗室中實現，距工業化生產尚有一定的距離。

由于很多高科技領域對納米金紅石二氧化鈦雜質含量要求很嚴尤其對鐵雜質，特別在液晶材料制備、精密傳感器及航天、航空涂層等領域，從而對制備高純金紅石納米材料提出了很高要求，因納米材料比表面積很大，納米粒子表面金屬離子靜電吸附作用很強，通常采用高溫氣相法及液相法都沒有很好解決，現雖有不少文獻報道液相合成金紅石納米氧化鈦，見專利公開00119033.4，1530327A基本上都是先制溶膠或溶膠凝膠、或引入晶種及低溫配制溶液，晶化溫度低反應時間長，通過加堿調節等方式從而造成金屬雜質共沉淀，無法去除體系中的金屬雜質，尤其是鐵離子雜質成份，現有技術不能很好克服金屬離子在納米晶表面的靜電吸附及不能充分洗去溶液中的鐵離子，由此很難制備鐵離子含量小于10ppm，及可控制到3-5ppm、甚至小于3ppm、高純金紅石納米二氧化鈦優質材料。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服上述現有技術的缺點和不足，提供一種納米級氧化鈦的制備方法。

為了實現上述目的，本發明采取的技術方案是：

一種高純度電子級金紅石型二氧化鈦的制備方法，其特征在于，步驟如下：

步驟一選取純度為99.9%以上的四氯化鈦加入一定量的去離子水，配制成質量比為1：1的四氯化鈦溶液；

步驟二選取純度為99.9%以上的聚丙烯酸銨加入一定量的去離子水，配制成2‰～2%聚丙烯酸銨溶液；

步驟三將上述四氯化鈦溶液和聚丙烯酸銨溶液按2∶1混合攪拌均勻后，加熱至90℃，均速攪拌保持40分鐘，生成偏鈦酸漿料，然后用冷卻水降溫至40℃以下；

步驟四將上述降溫后的偏鈦酸漿料用板框過濾機進行固液分離，使偏鈦酸漿料的含水率達50%以下；

步驟五將固液分離后的偏鈦酸漿料用匣缽裝后，放置高溫爐于800℃溫度下燒結3個小時，得到顆粒狀的高純度電子級金紅石型二氧化鈦；

步驟六將燒結好的顆粒狀的高純度電子級金紅石型二氧化鈦用氣流粉碎機按160目的細度進行粉碎，得到：純度≥99.9%；100℃2hr水份≤0.100%；700℃1hr，灼燒減量≤0.100%；物理指標：D_max≤1μm；BET≥5m²；粒子形貌：球形或近似于球形的高純度電子級金紅石型二氧化鈦，然后包裝。

附圖說明

圖1是實施例所得產品的SEM圖；

圖2是本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

一種高純度電子級金紅石型二氧化鈦的制備方法，其特征在于，步驟如下：

步驟一選取純度為99.9%以上的四氯化鈦加入一定量的去離子水，配制成質量比為1：1的四氯化鈦溶液；

步驟二選取純度為99.9%以上的聚丙烯酸銨加入一定量的去離子水，配制成2‰～2%聚丙烯酸銨溶液；

步驟三將上述四氯化鈦溶液和聚丙烯酸銨溶液按2∶1混合攪拌均勻后，加熱至90℃，均速攪拌保持40分鐘，生成偏鈦酸漿料，然后用冷卻水降溫至40℃以下；

步驟四將上述降溫后的偏鈦酸漿料用板框過濾機進行固液分離，使偏鈦酸漿料的含水率達50%以下；

步驟五將固液分離后的偏鈦酸漿料用匣缽裝后，放置高溫爐于800℃溫度下燒結3個小時，得到顆粒狀的高純度電子級金紅石型二氧化鈦；