[發明專利]一種制備大孔徑介孔碳的簡便方法在審
| 申請號: | 201410101279.2 | 申請日: | 2014-03-19 |
| 公開(公告)號: | CN103879986A | 公開(公告)日: | 2014-06-25 |
| 發明(設計)人: | 莊韋;陳強;趙亞麗;何臻 | 申請(專利權)人: | 常州南京大學高新技術研究院 |
| 主分類號: | C01B31/02 | 分類號: | C01B31/02 |
| 代理公司: | 南京知識律師事務所 32207 | 代理人: | 黃嘉棟 |
| 地址: | 213164 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 孔徑 介孔碳 簡便 方法 | ||
1.一種制備大孔徑介孔碳的簡便方法,其特征是它包括以下步驟:
步驟1.將含有聚氧乙烯的嵌段共聚物表面活性劑、擴孔劑及乙醇按質量比1:0.5~3:0~3,混合均勻,溫度控制在10℃~25℃攪拌1~4小時;
步驟2.將可溶性酚醛樹脂加入到步驟(1)中的混合溶液繼續進行攪拌2~5小時,可溶性酚醛樹脂與含有聚氧乙烯段的嵌段共聚物表面活性劑的質量比為1:1;
步驟3.將步驟2得到的混合溶液通過旋涂或者簡單的靜置鋪膜的方法使揮發性溶劑乙醇揮發完全,若不加乙醇則直接進入下一步;
步驟4.待上述溶劑揮發完全后,將所得的產物置于80~120℃的環境下熱聚10~30小時,130~180℃的環境下固化5~25小時,使酚醛樹脂固化以得到固定介觀結構聚合產物;
步驟5.將步驟4得到的固化的聚合產物置于惰性氣體保護下的管式爐中高溫碳化除去擴孔劑及表面活性劑,碳化溫度為600℃,時間為4小時,碳化后的產物即為大孔徑介孔碳材料。
2.根據權利要求1所述的制備大孔徑介孔碳的簡便方法,其特征是:步驟1所述的含有聚氧乙烯的嵌段共聚物表面活性劑作為介觀結構導向劑,它是具有聚氧乙烯(PEO)強親水段嵌段的共聚物表面活性劑,它是聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物。
3.根據權利要求1所述的制備大孔徑介孔碳的簡便方法,其特征是:步驟1所述的擴孔劑為甲苯、二甲苯或三甲苯中的一種。
4.根據權利要求1所述的制備大孔徑介孔碳的簡便方法,其特征是:步驟2所述的可溶性酚醛樹脂為碳材料前驅體,它的數均分子量為200~500,反應物料為苯酚、甲酚或二甲酚中的一種和甲醛、糠醛、乙醛或水楊酸中的一種,反應物料苯酚與甲醛的摩爾比為1:(0.8~3),反應溫度為65~85℃,反應時間為0.5~3小時,反應體系的pH為7~11,反應所用催化劑為NaOH。
5.根據權利要求1所述的制備大孔徑介孔碳的簡便方法,其特征是:所述的步驟1和步驟2可以合并,即在步驟1中同時加入可溶性酚醛樹脂,一同攪拌。
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