[發(fā)明專利]一種Al2O3/TiC核殼結(jié)構(gòu)粉末的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410101057.0
• 申請(qǐng)日: 2014-03-19
• 公開（公告）號(hào): CN103922709A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊梅;龍劍平;邱克輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/10
• 分類號(hào): C04B35/10;C04B35/56;C04B35/626;B01J13/02
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• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種Al₂O₃/TiC核殼結(jié)構(gòu)粉末的制備方法，其特征在于依次包含以下步驟：

（1）油包水型微乳液配制：依次將吐溫80，正丁醇，正己烷加入去離子水中；按體積百分含量吐溫80占15%～25%，正丁醇占5%～15%，正己烷占5%～12%，其余為離子水；用磁力攪拌器在60～90℃下攪拌3～10h,?然后放置10～24h，得到油包水型微乳液；

（2）Al(OH)₃溶膠制備：將C₉H₂₁AlO₃加入配制的油包水型微乳液中，使其體積百分濃度為0.5%～2%，加入氨水調(diào)節(jié)溶液pH值到8～9，用磁力攪拌器在60～90℃下攪拌3～10h,?然后放置10～24h，形成Al(OH)₃溶膠；

（3）Ti（OH）₄包覆：將C₁₆H₃₆TiO₄加入Al(OH)₃溶膠中，使C₁₆H₃₆TiO₄的體積百分濃度為C₉H₂₁AlO₃體積百分濃度的5%～40%，加入氨水調(diào)節(jié)溶液pH值到8～9，用磁力攪拌器在60～90℃下攪拌3～10h,?然后放置10～24h，得到Al(OH)₃/Ti（OH）₄核/殼結(jié)構(gòu)溶膠；

（4）Al₂O₃/TiO₂核/殼結(jié)構(gòu)粉末形成：Al(OH)₃/Ti（OH）₄核/殼結(jié)構(gòu)溶膠在真空干燥箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度為95～120℃，保溫時(shí)間1～3h，形成Al₂O₃/TiO₂核/殼結(jié)構(gòu)粉末；

（5）表面碳熱還原反應(yīng)形成Al₂O₃/TiC核/殼結(jié)構(gòu)粉末：將Al₂O₃/TiO₂核/殼結(jié)構(gòu)粉末在高溫氣氛爐中CH₄/?CO混合氣體中進(jìn)行碳熱還原反應(yīng)，CH₄/?CO混合氣體壓力為1～3MPa，CH₄:CO摩爾比為1：2，反應(yīng)加熱溫度為900～1300℃，保溫時(shí)間為1～3h，表面TiO₂層發(fā)生碳熱還原反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)門iC，Al₂O₃/TiC核/殼結(jié)構(gòu)粉末形成。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Al₂O₃/TiC核/殼結(jié)構(gòu)粉末的制備方法，其進(jìn)一步的特征在于：

（1）吐溫80、正丁醇、正己烷、C₉H₂₁AlO₃、C₁₆H₃₆TiO₄和氨水均為分析純；

（2）微乳液配制，Al(OH)₃溶膠制備和Ti（OH）₄包覆過(guò)程中，磁力攪拌的速度為20～60r/min；

（3）Al(OH)₃/Ti（OH）₄核/殼結(jié)構(gòu)溶膠干燥時(shí)的升溫速度為5～10℃/min，真空度為1～5Pa；

（4）Al₂O₃/TiO₂核/殼結(jié)構(gòu)粉末碳熱還原反應(yīng)時(shí)的升溫速度為5～15℃/min，反應(yīng)結(jié)束后的降溫速度為5～15℃/min，并有0.1MPa的Ar氣體保護(hù)。