[發(fā)明專(zhuān)利]一種快速可控光纖芯端銀納米顆粒的原位合成方法及裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410099763.6
• 申請(qǐng)日: 2014-03-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103894622A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李淼;翁士狀;曾新華;李華龍;張建;鄭守國(guó);盛文溢;鄭曉菊;董瀚琳;王紹琪;羅偉;朱澤德;吳娜;卞程飛;陳晟;董俊;高會(huì)議;萬(wàn)莉;胡澤林
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院
• 主分類(lèi)號(hào): B22F9/24
• 分類(lèi)號(hào): B22F9/24;G02B6/02;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 合肥天明專(zhuān)利事務(wù)所 34115
• 代理人: 奚華保

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及銀納米顆粒的合成，具體地說(shuō)是一種運(yùn)用激光誘導(dǎo)技術(shù)在光纖芯端實(shí)現(xiàn)銀納米顆粒原位可控、低成本快速合成的方法及裝置。

背景技術(shù)

金屬納米顆粒在極化電磁場(chǎng)的作用下，其表面附近或間距比較小納米粒子間局域電磁場(chǎng)會(huì)極大增強(qiáng)，基于此效應(yīng)形成了如分子增強(qiáng)熒光、表面增強(qiáng)拉曼光譜、尖端增強(qiáng)拉曼光譜等技術(shù)，廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析與生物檢測(cè)等領(lǐng)域，其中光纖增強(qiáng)拉曼光譜是在上述技術(shù)中非常有應(yīng)用前景的一個(gè)方向。從合成成本與過(guò)程復(fù)雜性、增強(qiáng)效果等方面來(lái)綜合考慮，銀納米顆粒相對(duì)于其它金屬納米材料是一種較優(yōu)的選擇；目前已經(jīng)報(bào)道的銀納米合成主要是通過(guò)濕化學(xué)技術(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)的，其合成時(shí)間較長(zhǎng)，合成過(guò)程受影響因素（時(shí)間、溫度、攪拌）比較多，尤其需先合成再修飾到光纖上，且其很難可控僅修飾在對(duì)檢測(cè)有貢獻(xiàn)的纖芯表面區(qū)域。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種粒度和分布可控、便于操作、低成本、快速原位自組裝的光纖銀納米顆粒合成方法及裝置。

本發(fā)明的一種快速可控光纖芯端銀納米顆粒的原位合成方法，其是在包裹有光致還原性溶液的光纖芯頭處直接進(jìn)行激光誘導(dǎo)的光還原反應(yīng)；所述激光為波長(zhǎng)λ=405nm的藍(lán)紫光，輸出光強(qiáng)不高于100mW；所述光致還原性溶液為硝酸銀、光誘導(dǎo)劑、穩(wěn)定劑聚乙烯吡咯烷酮與溶劑丙酮形成的混合溶液。

優(yōu)選的，所述光致還原性溶液的制備是先將高純硝酸銀粉末溶于丙酮中形成溶液；再取為溶液體積0.5%~1%的光誘導(dǎo)劑放入上述溶液中，攪拌均勻靜置備用；最后，取溶液體積0.5%~1%的聚乙烯吡咯烷酮加入其中，混合均勻即可。

將1mg硝酸銀粉末溶于10-12ml丙酮中，攪拌1-2h，再加入光誘導(dǎo)劑，攪拌均勻靜置備用。

所述光誘導(dǎo)劑優(yōu)選為艷佳固?819。

一種用于實(shí)現(xiàn)本發(fā)明所述的快速可控光纖芯端銀納米顆粒的原位合成方法的裝置，其包括用于發(fā)射波長(zhǎng)λ=405nm的藍(lán)紫光且輸出光強(qiáng)不高于100mW的可控激光器、光還原反應(yīng)平臺(tái)以及用于檢測(cè)光還原反應(yīng)狀況的光電探測(cè)器；所述可控激光器與光還原反應(yīng)平臺(tái)通過(guò)光纖相連接。

所述光還原反應(yīng)平臺(tái)包括支架和固定在支架上的透明薄玻璃片，所述支架上設(shè)有用于固定光纖芯端頭的光纖固定夾，所述光纖芯端頭與所述透明薄玻璃片相貼近。貼近距離能保證后滴加上的光致還原性溶液能夠完全包裹住光纖頭。

所述光電探測(cè)器包括一位于透明薄玻璃片正下方的敏感探頭，所述敏感探頭通過(guò)信號(hào)傳輸線(xiàn)與光電探測(cè)器的信號(hào)處理模塊相連。

所述光纖上設(shè)有準(zhǔn)直器。

本發(fā)明中激光器由可控電源供電，發(fā)出的激光束耦合進(jìn)入光纖，光纖的一端與玻璃片滴加的光致還原性溶液接觸，在玻璃片的另一面放置光電探測(cè)設(shè)備。

本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、便于操作，制備過(guò)程可通過(guò)激光強(qiáng)弱及時(shí)間控制；納米銀顆粒生成與原位自組裝一步實(shí)現(xiàn)；光源強(qiáng)度與時(shí)間自動(dòng)可控調(diào)節(jié)；制備能耗低，耦合光纖激光輸出功率為微瓦至幾十微瓦量級(jí)，普通LED就能滿(mǎn)足要求；光纖初始耦合光強(qiáng)及納米顆粒原位合成過(guò)程可通過(guò)光電透射信號(hào)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)；普通光纖可重復(fù)使用使其應(yīng)用成本大幅地降低。

本發(fā)明中采用激光誘導(dǎo)光化學(xué)還原技術(shù)直接在光纖端面纖芯區(qū)域內(nèi)同步制備與組裝銀納米顆粒，整個(gè)過(guò)程無(wú)需人工干預(yù)，完全原位自組裝，同時(shí)可通過(guò)激發(fā)光源強(qiáng)度與輻照時(shí)間的調(diào)制，實(shí)現(xiàn)對(duì)納米顆粒粒子大小與分布的可控。整個(gè)生成與組裝過(guò)程可在幾秒或幾分鐘內(nèi)內(nèi)完成，后續(xù)清洗過(guò)程可在1分鐘內(nèi)完成，清洗過(guò)程不會(huì)造成納米粒子脫落。考慮到上述制備過(guò)程快速、可控，以及光纖廉價(jià)且經(jīng)清洗或重新切斷后可重復(fù)使用等優(yōu)點(diǎn)，光纖上原位組裝納米銀粒子在增強(qiáng)拉曼光譜分析研究領(lǐng)域具有很好前景。此外，本發(fā)明采用的直接在光纖芯端上合成銀納米顆粒的方法還可被拓展到多芯光纖上來(lái)制備銀納米顆粒陣列，并與多種拉曼探針標(biāo)記技術(shù)結(jié)合，實(shí)現(xiàn)對(duì)多種待分析物的同時(shí)檢測(cè)或某一特定分析物的多通道檢測(cè)。本發(fā)明中光纖芯端銀納米顆粒的原位合成方法，操作簡(jiǎn)單，過(guò)程易于控制、綜合成本低，且合成的光纖銀納米顆粒與光纖拉曼增強(qiáng)光譜可完美結(jié)合，在化學(xué)分析與生物檢測(cè)中具有非常好的應(yīng)用價(jià)值。

附圖說(shuō)明

圖1為光纖芯端銀納米顆粒合成的裝置結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為光誘導(dǎo)反應(yīng)原理圖；

圖3為銀納米顆粒合成過(guò)程中光纖透射光強(qiáng)的變化圖；

圖4(a-f)為強(qiáng)度1μW的激發(fā)光下銀納米顆粒合成過(guò)程示意圖；

圖5(a-f)為強(qiáng)度20μW的激發(fā)光下銀納米顆粒合成過(guò)程示意圖。

具體實(shí)施方式