[發明專利]一種中心未配位三元卟啉化合物的合成方法有效
| 申請號： | 201410099617.3 | 申請日： | 2014-03-18 |
| 公開（公告）號： | CN103923089A | 公開（公告）日： | 2014-07-16 |
| 發明（設計）人： | 薛兆歷;諸曉波;王葉梅 | 申請（專利權）人： | 江蘇大學 |
| 主分類號： | C07D487/22 | 分類號： | C07D487/22 |
| 代理公司： | 江蘇縱聯律師事務所 32253 | 代理人： | 戴勇 |
| 地址： | 212013 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 中心 未配位 三元 卟啉 化合物 合成 方法 | ||
1.一種中心未配位三元卟啉化合物的合成方法，其特征在于包括以下步驟：
步驟一，室溫條件下，將芳香醛和吡咯溶解于干燥的二氯甲烷中，其中芳香醛與吡咯的物質的量比為1:1；加入三氟化硼乙醚溶液進行催化反應，三氟化硼乙醚溶液與芳香醛的物質的量比為1.2:1；在避光和氮氣保護條件下攪拌8-14個小時,得溶液一；
步驟二，反應結束后，向溶液一中加入四氯苯醌，四氯苯醌與芳香醛的物質的量比為0.5:1，室溫條件下氧化0.5-2個小時，得溶液二；
步驟三，向所述溶液二中加入2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌即DDQ，DDQ與芳香醛的物質的量比為1:1，室溫條件下繼續氧化10-14個小時，得溶液三；?
步驟四，在所述溶液三中加入飽和碳酸氫鈉溶液淬滅反應，再分別用蒸餾水、飽和食鹽水洗滌溶液三，最后經無水硫酸鈉干燥后過濾，收集濾液；
步驟五，將所述濾液蒸發至干，得殘余物，并將所述殘余物溶解于二氯甲烷，進一步用二氯甲烷作為洗脫劑進行柱層析分離，通過紫外對分離后的組分進行監測；收集紅色和暗紅色組分，并混合在一起，再蒸發至干，即得到中心未配位三元卟啉中間產物一；
步驟六，將所述中間產物一在220℃度及真空條件下加熱至中間產物一中雙環[2.2.2]辛烯環即BCOD環轉變為苯環，然后自然冷卻至室溫得中間產物二；
步驟七，再次對中間產物二進行柱層析分離，以二氯甲烷作為洗脫劑，得到的鮮紅色組分即中心未配位三元卟啉化合物。
2.?根據權利要求1所述的一種中心未配位三元卟啉化合物的合成方法，其特征在于：所述的芳香醛為取代苯甲醛或未取代苯甲醛中的任意一種。
3.?根據權利要求1所述的一種中心未配位三元卟啉化合物的合成方法，其特征在于：所述步驟三中室溫條件下氧化時間優選12個小時。
4.根據權利要求1所述的一種中心未配位三元卟啉化合物的合成方法，其特征在于：所述的中心未配位三元卟啉化合物，可以為以下任意一種：
四苯基中心未配位三元卟啉，分子式C52H33N3；
四(4-氟苯基)?中心未配位三元卟啉，分子式C52H29F4N3；
四(4-甲基苯基)?中心未配位三元卟啉，分子式C56H41N3；
四(4-苯甲酸甲酯基苯基)中心未配位三元卟啉，分子式C60H41O8N3。
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