[發明專利]磷酸鋁或多聚磷酸鋁顆粒的制備

有效

• 申請號: 201410099448.3
• 申請日: 2007-08-10
• 公開（公告）號: CN103937319A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 喬·德-布里托;費爾南多·伽倫貝克;雷納托·羅塞托;阿達莫-凱撒·馬斯特蘭格羅-阿馬羅-多斯-桑托斯
• 申請（專利權）人: 鮑吉肥料公司;金邊大學
• 主分類號: C09D7/12
• 分類號: C09D7/12;C01B25/36;C01B25/40
• 代理公司: 北京安信方達知識產權代理有限公司 11262
• 代理人: 王思琪;鄭霞

本申請是申請日為2007年08月10日、申請號為200780037903.5、名稱為“磷酸鋁或多聚磷酸鋁顆粒的制備”的發明申請的分案。

在先相關申請

本申請對在2006年8月11日提交的美國臨時申請號60/837,397和在2007年2月22日提交的美國臨時申請號60/903,237主張優先權。為了美國專利實踐的目的，兩個臨時專利申請的內容被全部引入本文作為參考。

發明領域

本文提供了制備包含磷酸鋁、正磷酸鋁或多聚磷酸鋁的組合物的方法，所述組合物包含空心顆粒。本發明進一步提供了這樣的顆粒作為顏料在涂料中的用途。也提供了漿體形式的磷酸鋁、正磷酸鋁和多聚磷酸鋁組合物。在某些實施方案中，磷酸鋁、正磷酸鋁或多聚磷酸鋁進一步包含離子，例如鈉、鉀或鋰離子。

發明背景

由于二氧化鈦反向散射可見光的強大能力，它是最常見的白色顏料，所述反向散射能力依賴于其折射率。已經在尋找二氧化鈦的替代物，但是由于結構原因，這種氧化物的銳鈦礦和金紅石形式的折射率都比任何其它白色粉末的折射率高得多。

二氧化鈦顏料在它們分散在其中的涂料載體中是不可溶的。這些二氧化鈦顏料的性能性質(包括其物理和化學特性)由顏料的顆粒大小和它表面的化學成分決定。可商業獲取兩種晶體結構的二氧化鈦：銳鈦礦和金紅石。金紅石二氧化鈦顏料是優選的，因為它們比銳鈦礦顏料更有效地散射光，而且更加穩定和持久。由于其與大多數樹脂或涂料成分顯著不同的高折射率，鈦強烈地散射光線。由于它的散射能力，二氧化鈦的裝飾和功能性質讓它成為一種非常理想的顏料。然而，已知二氧化鈦是一種造價昂貴的顏料。因此，需要更便宜的二氧化鈦替代品作為顏料。也需要制造具有空心顆粒的磷酸鋁的經濟有效的方法。

發明概述

本文提供了制備無定形磷酸鋁或多聚磷酸鋁的方法。在某些實施方案中，無定形磷酸鋁或多聚磷酸鋁進一步包含離子，例如鈉、鉀或鋰離子。在一個實施方案中，該方法包括將磷酸和氫氧化鋁反應，以生成酸性的磷酸鋁溶液或懸浮液。該方法可以進一步包含中和步驟。中和步驟可以通過鋁酸鈉進行。

在某些實施方案中，制備無定形磷酸鋁或多聚磷酸鋁的方法包括將磷酸、氫氧化鋁和鋁酸鈉反應。

在一個實施方案中，制造無定形磷酸鋁或多聚磷酸鋁的方法包括將酸性的磷酸鋁溶液和鋁酸鈉反應。

在一個實施方案中，反應包含兩個步驟。在第一步中，磷酸和氫氧化鋁反應，以產生酸性的磷酸鋁溶液。在一個實施方案中，磷酸鋁被制備成水溶性磷酸鋁。在某些實施方案中，水溶性磷酸鋁的pH值低于大約3.5。在某些實施方案中，pH值是大約3、2.5、2、1.5或1。在某些實施方案中，磷酸鋁被制備成具有較高pH值的精細固體-液體分散系。在一個實施方案中，pH值是大約3、4、5或6。

在第二步中，來自第一化學步驟的酸性磷酸鋁水溶液或分散系和鋁酸鈉反應。在某些實施方案中，鋁酸鈉作為pH值大于大約10的水溶液被使用。在一個實施方案中，鋁酸鈉水溶液的pH值大于大約11、12或13。在一個實施方案中，鋁酸鈉水溶液的pH值大于大約12。在一個實施方案中，磷酸鋁作為固體沉淀生成。在一個實施方案中，磷酸鋁鈉作為固體沉淀生成。在一個實施方案中，固體磷酸鋁鈉具有P/Al摩爾比=0.85，且Na/Al摩爾比=0.50。在一個實施方案中，固體磷酸鋁鈉具有P/Al摩爾比=1.0，且Na/Al摩爾比=0.76。在某些實施方案中，可以通過相同的步驟獲得具有其它配比的分子。

在一個實施方案中，在第一化學步驟中，將固體水合氫氧化鋁加入到磷酸中。在另一個實施方案中，將固體水合氫氧化鋁加入到純化的液體鋁酸鈉溶液中，以形成膠體溶液或真溶液。在另一個實施方案中，將固體水合氫氧化鋁作為固體或者作為水中的固-液體懸浮液直接加入第二反應步驟中。在某些實施方案中，反應以單一步驟進行。

在某些實施方案中，進行反應的第二步驟(即，將來自第一個化學步驟的酸性磷酸鋁水溶液或分散系和鋁酸鈉反應)的反應器具有非常高的混合和剪切應力性能以混合反應物并生成具有所需顆粒大小分布的固體沉淀。在某些實施方案中，為了噴霧干燥過程的需要，可以調節反應器的分散性能。