[發明專利]一種聚二甲基硅二醇的合成方法

有效

• 申請號: 201410099316.0
• 申請日: 2014-03-18
• 公開（公告）號: CN104004009A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 翁華峰;胡利華
• 申請（專利權）人: 建德市啟創新材料有限公司
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08;B01J31/26
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

1.一種聚二甲基硅二醇的合成方法，其特征在于該合成方法是將六甲基環三硅氧烷、水、醇和助溶劑混合，再加入負載型手性催化劑和相轉移催化劑，充分混合使所有物料形成互溶均相，使合成反應充分進行得到聚二甲基硅二醇產品。

2.根據權利要求1所述的聚二甲基硅二醇的合成方法，其特征在于：所述負載型手性催化劑的催化活性組分為salen催化劑，負載型手性催化劑的用量以催化活性組分的重量計為25-30PPM。

3.根據權利要求1所述的聚二甲基硅二醇的合成方法，其特征在于：相轉移催化劑的用量為25-30PPM。

4.?根據權利要求1或2或3所述的聚二甲基硅二醇的合成方法，其特征在于該方法包含第一步合成反應，是將以重量份計的原料：六甲基環三硅氧烷120-145份、水105-120份、醇18-24份和助溶劑24-36份投入微波超聲聯合反應器系統中，加入負載型手性催化劑和相轉移催化劑，充分混合使所有物料形成互溶均相，合成反應時間36-38h。

5.根據權利要求4所述的聚二甲基硅二醇的合成方法，其特征在于：在合成反應過程中控制超聲波頻率范圍為25-40KHz，微波頻率范圍為2000-2500MHz，控制反應溫度不超過64℃。

6.根據權利要求1所述的聚二甲基硅二醇的合成方法，其特征在于具體包含如下步驟：

第一步為合成反應，將以重量份計的原料：六甲基環三硅氧烷120-145份、水105-120份、醇18-24份和助溶劑24-36份投入微波超聲聯合反應器系統中，加入負載型手性催化劑和相轉移催化劑，充分混合使所有物料形成互溶均相，合成反應時間36-38h；

第二步為分餾層析，向第一步反應完成物料加入24-36份水，然后升溫進行減壓精餾，反應釜內溫度控制在79-81℃，壓力0.06-0.07MPa，精餾柱頂溫度控制在66-67℃，回流量3-3.5m³/h；并將蒸餾剩余物進行保溫靜置分層2-3h，分除下層水后得到的油層即為聚二甲基硅二醇粗品；

第三步，聚二甲基硅二醇粗品按質量比加入0.5-1‰活性炭，在溫度80-85℃下攪拌2-2.5h，而后采用精密過濾器進行過濾，即得到聚二甲基硅二醇產品。