[發明專利]一種抗菌性聚酰亞胺薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201410099258.1
• 申請日: 2014-03-18
• 公開（公告）號: CN103881121A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 張洪文;耿曉坤;張福婷;姜彥;俞強
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08K3/08;C08G73/10
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王美華;任曉嵐

技術領域

本發明屬于納米復合材料的研究領域，尤其是抗菌性聚酰亞胺薄膜的制備方法。

背景技術

聚酰亞胺由于自身結構上的特點，其力學性能、耐疲勞性能、難燃性、電性能較好；成型收縮率小；機械強度高，隨溫度升高變化較小；介電性能優異；化學性質穩定以及耐油、一般酸和有機溶劑。聚酰亞胺材料無毒，可用來制造餐具和醫用材料，并經得起數千次消毒，此外，一些聚酰亞胺還具有很好的生物相容性。聚酰亞胺因其在性能和合成方面的突出特點，不論是作為結構材料或是功能性材料，其均有廣泛的應用。

銀是貴金屬中相對比較便宜的一種金屬，它在工業和人們日常生活中有著廣泛的應用，其應用領域主要包括：感光材料、裝飾材料、復合材料、銀系抗菌材料等。將無機組分納米銀添加到聚酰亞胺的預聚體聚酰胺酸中，制備出的聚酰亞胺/Ag復合薄膜具有良好的熱性能、電性能、力學性能以及在生物親和性材料方面有很高應用價值。但是現有技術中制備的Ag復合薄膜抗菌性能仍達不到一個良好的效果，如何提高復合薄膜的抗菌性，亟待解決。

發明內容

本發明針對現有技術中聚酰亞胺薄膜抗菌性能的不足，提供抗菌性聚酰亞胺復合薄膜的制備方法。

本發明所采用的技術方案為：一種抗菌性聚酰亞胺薄膜的制備方法，步驟如下：

（1）常溫下，先向兩口燒瓶中加入二胺和溶劑，輕輕搖晃燒瓶使二胺與溶劑混合均勻，再將稱量好的二酐分3～5次加入到燒瓶中，每次間隔1～2分鐘。啟動真空油泵抽真空，在真空條件下攪拌反應5～10min，關閉油泵，停止攪拌，得到預聚酰胺酸溶液；將AgNO₃固體直接加入預聚酰胺酸溶液中進行聚合反應，直至呈現粘稠狀液體（粘度為0.80～1.50dl/g），停止反應；

（2）抗菌性聚酰亞胺薄膜的制備：將步驟（1）最終制得的聚合體系均勻平鋪于干凈的玻璃板上，將玻璃板放置在鼓風烘箱中恒溫2～3h，再常溫冷卻放置5～10h后轉入馬弗爐內進行梯度升溫熱亞胺化。

進一步地，所述的二酐為聯苯四甲酸二酐（BPDA）、均苯四甲酸二酐（PMDA）或3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐（ODPA）中的一種，所述的二胺為4,4’-二氨基二苯醚（ODA）；二酐單體與二胺單體摩爾比為1.02:1。

作為優選，所述的AgNO₃質量占總固含量的7%～15%。

作為優選，所述的梯度升溫熱亞胺化條件為120℃、160℃、220℃各保溫0.5h，然后升至300℃保溫2h；或起始梯度溫度為80℃保溫0.5h、隨后100℃、150℃、200℃、250℃、300℃各保溫1h。

作為優選，所述的反應溶劑為DMF。

本發明通過工藝上的改進，大大提高了聚酰亞胺復合薄膜的抑菌性能，使得復合薄膜的最大抗菌率可達72%，且保留了聚酰亞胺的優異性能，同時一定量銀的加入改善了復合薄膜表面潤濕性和導電性能。

附圖說明

圖1為實施例1聚酰亞胺/Ag復合薄膜和純PI膜的紅外譜圖。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作詳細的說明：

本發明方法中用于制備復合薄膜的聚合反應溶劑為N,N-二甲基甲酰胺（DMF）。

實施例1

（1）含有AgNO₃聚酰胺酸溶液的制備：按照15％的固含量，稱取0.8992g的BPDA和0.6g的ODA（二酐與二胺的摩爾比為1.02∶1），并量取10ml的DMF溶劑。在常溫下，先向100mL兩口燒瓶中加入二胺和DMF溶劑，輕輕搖晃燒瓶使二胺與溶劑混合均勻，再將稱量好的二酐分3次加入到燒瓶中，每次間隔2分鐘。裝好裝置，調節攪拌器的攪拌速度，啟動真空油泵抽真空。反應5min后先關閉油泵，再停止攪拌，向燒瓶中加入0.1128g的AgNO₃固體，隨后再繼續反應直至溶液變為粘稠狀（粘度為0.80dl/g（在35℃的溫水浴中采用烏氏粘度計測試聚酰胺酸的特性粘度，根據外推法計算粘度值，下同）），停止反應。（2）聚酰亞胺/Ag復合薄膜的制備：將制備的聚合體系均勻平鋪于干凈的玻璃板上，將玻璃板放置在鼓風烘箱中80℃恒溫2h，再常溫冷卻放置5h后轉入馬弗爐內進行梯度升溫熱亞胺化，梯度溫度為120℃、160℃、220℃各0.5h，300℃2h。烘制結束后，將玻璃板自然冷卻至室溫，再放入溫水浴中浸潤，使薄膜自然脫落。