[發明專利]P507?NH4Cl體系稀土與鋅萃取分離工藝

有效

• 申請號: 201410098899.5
• 申請日: 2014-03-18
• 公開（公告）號: CN103924076B
• 公開（公告）日: 2017-05-03
• 發明（設計）人: 郝先庫;張瑞祥;李向陽;劉海旺;王士智;馬顯東;趙永志;斯琴畢力格;許宗澤
• 申請（專利權）人: 包頭稀土研究院;包頭市京瑞新材料有限公司
• 主分類號: C22B3/26
• 分類號: C22B3/26;C22B59/00;C22B19/00
• 代理公司: 包頭市專利事務所15101
• 代理人: 莊英菊

技術領域

本發明涉及一種P₅₀₇-NH₄Cl體系稀土與鋅萃取分離工藝，屬于稀土濕法冶金領域。

背景技術

目前國內大部分企業采用鋅粉還原釤銪釓富集物溶液中銪，得到富銪和釤釓富集物兩種中間產品，既在釤銪釓富集物溶液中加入鋅粉和硫酸鎂，在反應過程中鋅粉將Eu³⁺還原為Eu²⁺，鋅粉經反應生成Zn²⁺進入到釤釓富集物溶液中，而Eu²⁺與SO₄^2-反應生成EuSO₄沉淀，將沉淀與溶液分離，EuSO₄沉淀經過溶解、進一步提純得到熒光級氧化銪產品，提取銪后含Zn²⁺的釤釓富集物溶液作為釤釓分離的料液，經過P₅₀₇萃取分離，萃余液為ZnCl₂和SmCl₃的溶液，反萃余液為釓-镥和釔的氯化稀土溶液，由于在釤釓萃取分離段Sm³⁺和Zn²⁺屬于難萃組份，Zn²⁺隨Sm³⁺一起從萃余液流出，無論采用碳酸氫銨或草酸作為沉淀劑，Zn²⁺也會同碳酸釤或草酸釤沉淀，影響氧化釤產品質量，為了保證氧化釤產品質量，需進行Sm³⁺和Zn²⁺分離，CN1715430A專利和文獻李慧琴所著的鋅與稀土分離及堿式碳酸鋅的制備，稀土，2006，27(6):62-64，提供了一種鋅與稀土分離方法，利用N₂₃₅實現Zn²⁺和RE³⁺分離；日本專利JP2001151743報道了在稀土和鋅的混合溶液中，加入三(2-氨基乙基)胺和水楊醛反應后，只有稀土結晶出來，從而實現了稀土和鋅的分離；稀土與鋅分離也可以采用加入過量的氨水或氫氧化鈉，稀土形成氫氧化物沉淀，而Zn²⁺形成ZnO₂^2-留在溶液中，這種方法缺點是氫氧化稀土沉淀易形成膠體，很難過濾，同時沉淀中極易夾帶Zn²⁺，另外操作工序繁瑣，又不經濟，在工業生產中很難實施。

發明內容

本發明的目的是提供一種P₅₀₇-NH₄Cl體系稀土與鋅萃取分離工藝，該方法利用萃取劑P₅₀₇萃取分離鋅與稀土，料液中鋅離子、鎂離子和硫酸根從萃余液排出，經過碳酸氫銨沉淀得到碳酸鋅，稀土完全萃入到有機相中作為負載稀土的有機，負載稀土有機作為釤釓分離的料液進一步分離稀土元素。

技術解決方案：

本發明是P₅₀₇-NH₄Cl體系稀土與鋅萃取分離工藝。用鋅粉還原釤銪釓富集物溶液中銪，得到的釤釓富集物溶液添加NH₄Cl作為稀土與鋅分離的料液，料液中NH₄Cl濃度為3 mol/L、氯化稀土濃度為0.9-1 mol/L、ZnCl₂濃度為0.23-0.3 mol/L、酸度為0.15 mol/L，利用與釤釓萃取分離相同的有機相，有機相由1.5 mol/L P₅₀₇-煤油組成，皂化度為0.54 mol/L，用添加NH₄Cl的釤釓萃取分離反萃余液作為洗液，洗液中NH₄Cl濃度為3 mol/L、Gd~Lu,YCl₃濃度為0.15 mol/L、酸度為0.15 mol/L，經過30級萃取分離后，得到含鋅的萃余液和負載稀土的有機相，含鋅的萃余液作為碳酸鋅沉淀的原料液，碳酸鋅中含稀土氧化物為<0.01%，負載稀土的有機相作為釤釓分離的料液，負載有機相中氧化稀土含氧化鋅為<0.01%。

本發明料液中含有的硫酸根、鎂離子等雜質和添加的NH₄Cl隨萃取分離含鋅的萃余液排出，含鋅的萃余液經過沉淀得到碳酸鋅產品，而其它雜質在沉淀母液中排入到廢水處理工序；得到的負載有機相中只含稀土元素，負載稀土的有機相作為進一步稀土之間的萃取分離的料液，該工藝既實現了稀土與鋅的分離，也實現了稀土與其它雜質的分離。