[發明專利]多級反應制備乙醛酸的方法及裝置

有效

• 申請號: 201410098556.9
• 申請日: 2014-03-18
• 公開（公告）號: CN103880651A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 鮑應元;徐雙喜;豐光俊;鄧支華;晏浩哲
• 申請（專利權）人: 湖北省宏源藥業有限公司
• 主分類號: C07C59/147
• 分類號: C07C59/147;C07C51/27
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.?一種多級反應制備乙醛酸的方法，其特征在于，該方法包括：

引發步驟：分別于第一反應器和第二反應器中，將乙二醛水溶液與鹽酸水溶液進行混合，后于40～60℃下分別在第一反應器和第二反應器中加入引發劑引發反應，其中，所述第一反應器和所述第二反應器中所加乙二醛水溶液的質量相同，所述第二反應器中所加鹽酸水溶液的質量是所述第一反應器中所加鹽酸水溶液的40～80%，所述引發劑為含有亞硝酸的水溶液、且不含金屬離子；

氧化步驟：于65～70℃下，分別于第一反應器和第二反應器中加入硝酸溶液，同時將第一反應器產生的尾氣通入第二反應器，其中，所述第二反應器中所加硝酸水溶液的質量是所述第一反應器中所加硝酸水溶液的40～80%；

保溫步驟：于72～85℃下，保溫1.5～2小時，同時將第一反應器產生的尾氣通入第二反應器，保溫完畢后進行降溫，分別得到第一乙醛酸反應液和第二乙醛酸反應液；

后處理步驟：分別將所述第一乙醛酸反應液和第二乙醛酸反應液進行純化，得到第一產品和第二產品。

2.?根據權利要求1所述的多級反應制備乙醛酸的方法，其特征在于，所述乙二醛溶液中乙二醛的質量百分比濃度為40%，所述鹽酸溶液中鹽酸的質量百分比濃度為30%。

3.?根據權利要求1所述的多級反應制備乙醛酸的方法，其特征在于，所述硝酸溶液中硝酸的質量百分比濃度為35～45%。

4.?根據權利要求1所述的多級反應制備乙醛酸的方法，其特征在于，所述引發劑來源于氧化步驟或保溫步驟中第二反應器產生的尾氣經水吸收后形成的水溶液。

5.?一種多級反應制備乙醛酸的裝置，其特征在于，該裝置包括：依次連接的第一反應器、第二反應器、尾氣吸收塔和引風機；所述第一反應器和所述第二反應器外均設有用于容納蒸汽或冷卻水的夾套，所述第一反應器和所述第二反應器上均設有進料閥、進氣閥、夾套上口閥、夾套下口閥和出料閥；所述第一反應器和所述第二反應器通過廢氣導管連通，所述裝置還設有分別與所述第一反應器和第二反應器的進氣閥連接的空氣過濾器。

6.?根據權利要求5所述的多級反應制備乙醛酸的裝置，其特征在于，所述第一反應器和第二反應器內均設有空氣分布器和液體原料分布器。

7.?根據權利要求5所述的多級反應制備乙醛酸的裝置，其特征在于，所述第二反應器的進氣閥與所述空氣過濾器之間還設有補氣閥。

8.?根據權利要求5所述的多級反應制備乙醛酸的裝置，其特征在于，所述引風機設有尾氣排放管。

9.?根據權利要求5所述的多級反應制備乙醛酸的裝置，其特征在于，所述尾氣吸收塔為單級填料塔或串聯多級填料塔。