[發明專利]處理廢料氯硅烷的方法

無效

• 申請號: 201410096644.5
• 申請日: 2014-03-14
• 公開（公告）號: CN104045830A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 佩里·艾斯特;西貝爾·塞爾丘克
• 申請（專利權）人: 海瑞研發部
• 主分類號: C08G77/04
• 分類號: C08G77/04;C01C1/16
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 余剛;張英

技術領域

本發明總體上涉及用于處理包含氯硅化合物的多種流的方法。更具體地，本發明涉及用于處理包含氯硅化合物（包括廢料氯硅烷）的多個流的方法，以獲得適合處理的固體硅氧烷凝膠和氯化銨產物。

背景技術

通過水解少數基礎氯硅烷生產了各種各樣的商業硅酮聚合物。此外，通過還原某些氯硅烷制備用于制造半導體設備的純硅金屬。通過還產生少量副產物的方法來生產這些重要的氯硅烷單體。例如，通過通常稱為“直接法”的方法通過氯甲烷與硅反應來獲得甲基氯硅烷，并且由硅金屬與氯化氫反應來生產氯硅烷。由于用于生產氯硅烷的這些和其他方法的商業重要性，產生了大量的副產物流，包括廢料氯硅烷。

隨著硅酮聚合物的生產量不斷增加，這些副產物和廢料流的最終處理已經成為嚴重的問題。廢料流的量增加以及單個流的復雜性和變化性造成了商業硅酮操作的廢料處理問題。

處理廢料氯硅烷的一種方法涉及使氫氧化鈣的淤漿與廢料氯硅烷混合以產生高度交聯的硅氧烷凝膠和氯化鈣。然后分別處理這兩種廢料流。通常將該固體或凝膠填埋并且將該鹽溶液送往水處理系統進行最終的廢水處理。

本發明提供了用于處理包含氯硅化合物（包括廢料氯硅烷）的多種流的方法，其允許產生單一的較小廢料流以及有價值的產物。

發明內容

根據當閱讀本發明的說明書可以清楚的本發明的多種特征、特性以及實施方式，本發明提供了處理廢料氯硅烷的方法，所述方法包括以下步驟：

a）獲得廢料氯硅烷的來源；

b）使廢料氯硅烷與氫氧化銨溶液結合以形成氯化銨的反應產物和硅氧烷凝膠，以及

c）使氯化銨與硅氧烷凝膠分離。

附圖說明

通過參考附圖將對本發明進行說明，所述附圖僅作為非限制性實例給出，其中：

圖1是根據本發明的一個實施方式用于處理廢料氯硅烷的方法的示意圖。

具體實施方式

本發明提供了用于處理包含氯硅化合物（包括廢料氯硅烷）的多種流的方法，以獲得適合處理的固體硅氧烷凝膠以及氯化銨產物。

本發明的方法涉及使用氫氧化銨作為氯清除劑或受體來水解廢料氯硅烷。

以水溶液提供氫氧化銨，將水溶液與廢料氯硅烷混合。該反應產生氯化銨，可以將其保留在溶液中，或優選地，可以將其作為濕固體沉淀出來。處于溶液中或固體形式的氯化銨具有用作化肥的價值以及在多種非農業應用例如金屬加工中的價值。通過本發明方法反應產生的凝膠形成單獨的廢料流，并且能夠以與前面討論的常規方法非常相同的方式處理，即使氫氧化鈣淤漿與廢料氯硅烷混合。

由于氫氧化銨和氯化銨仍然可溶解，可以使用再循環處理，該處理允許用補充水來沖洗凝膠，可以將補充水返回至水解處理。此外，這種再利用允許濃縮有價值的氯化銨鹽直至可以通過實施冷卻步驟將其沉淀。

廢料氯硅烷和氫氧化銨之間的反應是放熱的，因此產生了可以增加氯化銨溶解度的熱量。

一般性方法涉及使廢物氯硅烷與氫氧化銨溶液混合。得到的水解反應產生可以增加所產生的氯化銨的溶解度的反應熱。

通過過濾、離心或通過任何其他適合的方法物理地從反應中去除硅氧烷凝膠并且將包含氯化銨的濾出液冷卻以便沉淀出過量的氯化銨。

用清水洗滌回收的硅氧烷凝膠，從而產生沖洗水流，其含有從過濾的凝膠中去除的殘余氯化銨。

可以將濾出液和沖洗水流結合在一起并且用于制備用于隨后與廢料氯硅烷反應的添加物氫氧化銨溶液。在再循環濾出液和沖洗水流之前，可以將這兩個流冷卻從而沉淀過量的氯化銨。可以對濾出液和沖洗水流的每一種單獨地進行冷卻并且可以將這兩個流結合并且進行一起冷卻從而去除過量的氯化銨。

圖1是根據本發明的一個實施方式用于處理廢料氯硅烷的方法的示意圖。

如圖1所示，在反應器1中使廢料氯硅烷的來源與氫氧化銨溶液結合。得到的水解反應產生硅氧烷凝膠和氯化銨。圖1中在步驟2通過過濾去除硅氧烷凝膠并且在步驟3用清水沖洗濾出的凝膠。在步驟3中回收已經從其中去除氯化銨的沖洗后的凝膠。

在步驟4中將來自步驟2的濾出液和來自步驟3的回收的沖洗水結合并且冷卻從而沉淀過量的氯化銨，將其回收作為有用的產物。將來自步驟4的液體作為在隨后反應中使用的氫氧化銨溶液的補充流進行再循環。

可以使用適當的和常規的處理設備分批地或連續地實施本發明使用的整個方法或處理。

本發明的方法可以提供有去除廢料氯硅烷中存在的不想要的物質（如溶解的金屬、細分的催化劑等）的過濾步驟。具體地，可以將任何溶解金屬的濃度控制在預先規定的標準內用作微營養物和/或礦物質。

盡管通過前面的說明通過參考具體方法、材料和實施方式已經對本發明進行了描述，本領域普通技術人員可以容易地確定本發明的基本特性并且可以做出多種改變和變更以適應各種用途和特性而不偏離如前面描述的以及在隨附權利要求中提出的本發明的精神和范圍。