[發明專利]一種不同形貌銅納米顆粒的合成方法

有效

• 申請號: 201410096582.8
• 申請日: 2014-03-17
• 公開（公告）號: CN103801709A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 范曉蕓;王貞;王傳義
• 申請（專利權）人: 中國科學院新疆理化技術研究所
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 烏魯木齊中科新興專利事務所 65106
• 代理人: 張莉

技術領域

本發明涉及一種不同形貌銅納米顆粒的合成方法，屬于納米金屬材料技術領域。

背景技術

銅納米顆粒因具有尺寸小，比表面積大，高表面能和催化活性為點多及量子尺寸效應等特性，使之在光、電、磁和化學催化方面展現了新奇的特性。銅納米顆粒作為重要的工業原料，在代替貴金屬顆粒制作高級潤滑油、導電漿料、高效催化劑和高導電率、高比度合金等方面大大的降低了工業成本，因此高質量的銅納米顆粒的制備具有很重要的科學研究意義和實用價值。

銅納米顆粒具有球形，三角薄層形，四面體形及立方體形不同形貌，不同形貌所暴露的晶面所具有的表面能和活性具有顯著差異，而銅納米顆粒的催化活性與其暴露晶面有密切關系。因此，控制銅納米顆粒的合成，得到不同形貌的銅納米顆粒具有極其重要的應用價值。

通過檢索相關專利文獻，發現專利號為20130030322.6的專利報道了一種納米銅立方體顆粒的制備方法，該方法以紫銅片作為陽極，金屬基底作為陰極，利用含有Cu²⁺、有機弱酸和表面活性劑的電鍍液，采用電沉積法在金屬基底上制備納米銅立方顆粒，雖然利用該電化學方法可以制備得到分散性較好的立方體納米銅顆粒，但是制備工藝過程較復雜，對設備要求較高。此外，此方法只能合成立方體形貌的銅納米顆粒，無法通過改變實驗條件得到其他不同形貌的銅納米顆粒，具有一定的局限性。相比于專利報道的方法，本發明提供的方法在銅納米顆粒的形貌可控性方面更強，而且操作簡單易行，無需惰性氣體保護，對設備和原料的要求低，所選用的還原劑為抗壞血酸，綠色環保，得到的銅納米顆粒分散性和穩定性都較好。

發明內容

本發明的目的在于提供一種不同形貌銅納米顆粒的綠色合成方法，該方法將銅鹽化合物硫酸銅、二水合氯化銅或硝酸銅中的一種，還原劑為L-抗壞血酸，通過將不同濃度的抗壞血酸溶液逐滴滴加到銅鹽化合物水溶液中，控制溫度，持續攪拌得到具有不同形貌的銅納米顆粒。該制備方法具有原料種類少，操作方法簡便，工藝簡單，綠色環保等特點，可以定向控制銅納米顆粒的形貌，得到的銅納米顆粒分散性好且很穩定。

本發明所述的一種不同形貌銅納米顆粒的合成方法，按下列步驟進行：

a、將銅鹽化合物硫酸銅、二水合氯化銅或硝酸銅溶解于蒸餾水中，超聲5分鐘，置于油浴鍋中加熱，在溫度60-95℃進行攪拌；

b、將L-抗壞血酸溶解于蒸餾水中，在攪拌下將配置的L-抗壞血酸溶液逐滴滴加到步驟a配制的銅鹽溶液中，溫度60-95℃，待滴加完畢后持續攪拌14小時；??

c、將步驟b得到的溶液在11500rpm下離心10分鐘，所得到的沉淀物用無水乙醇洗滌4次，置于真空干燥箱中于溫度30℃干燥12小時，即得目標產物銅納米顆粒。

步驟b中L-抗壞血酸溶液的摩爾濃度為0.7M-1.8M。

步驟b中混合溶液加熱溫度控制在75℃。

本發明所述的一種不同形貌銅納米顆粒的合成方法，該方法中用于制備納米銅顆粒的銅鹽化合物選自硫酸銅、二水合氯化銅或硝酸銅中的一種，還原劑為L-抗壞血酸。通過將不同濃度的抗壞血酸溶液逐滴滴加到銅鹽化合物水溶液中，控制溫度在60-95℃以內，持續攪拌得到具有不同形貌的銅納米顆粒。該制備方法具有原料種類少，操作方法簡便，工藝簡單，綠色環保等特點，可以定向控制銅納米顆粒的形貌，得到的銅納米顆粒分散性好且很穩定。所制備的銅納米顆粒具有球形、三角薄層形和四面體形不同形貌，且分散性和穩定性都較好。

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附圖說明

圖1為本發明的掃描電子顯微照片，其中標尺長度為100?nm；

圖2為本發明的掃描電子顯微照片，其中標尺長度為?200?nm；

圖3為本發明的掃描電子顯微照片，其中標尺長度為1?μm；

圖4為本發明的能量色散X射線光譜圖。

為了更好地理解本發明，通過以下實施例進一步說明；

實施例1

將銅鹽化合物二水合氯化銅溶解于蒸餾水中，配制成50ml濃度為0.2M的二水氯化銅溶液超聲5分鐘，置于油浴鍋中加熱至溫度60℃進行攪拌；

將L-抗壞血酸溶解于蒸餾水中，配制成50ml?0.7M的L-抗壞血酸溶液，在攪拌下將配置的L-抗壞血酸溶液逐滴滴加至配置的二水合氯化銅溶液中，在溫度60℃，待L-抗壞血酸溶液滴加完畢后持續攪拌14小時，得到混合液；?

將混合液在11500rpm下離心10分鐘，所得的沉淀物用無水乙醇洗滌4次，將洗滌后的產物放在真空干燥箱溫度30℃下干燥12h，得到的黑褐色干燥物即為銅納米顆粒。

實施例2