[發明專利]被叔乙酰胺污染的叔甲酰胺的純化

有效

• 申請號: 201410096187.X
• 申請日: 2010-06-18
• 公開（公告）號: CN103965069A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 詹姆斯·埃德溫·威利;穆罕默德·R·哈韋爾
• 申請（專利權）人: 塔特和萊利技術有限公司
• 主分類號: C07C233/03
• 分類號: C07C233/03;C07C231/24;C07H13/06;C07H13/08;C07H1/00
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 柳春琦

1.一種方法，所述方法包括：

a)將包含叔甲酰胺和叔乙酰胺的粗再循環溶劑流從包含比所述叔甲酰胺和所述叔乙酰胺更不易揮發的至少一種物質、所述叔甲酰胺和所述叔乙酰胺的混合物中回收；

b)減少所述粗再循環溶劑流中叔乙酰胺的濃度以提供純化的再循環溶劑流；以及

c)將所述純化的再循環溶劑流再循環用于作為反應媒介物使用。

2.權利要求1所述的方法，其中所述比所述叔甲酰胺和所述叔乙酰胺更不易揮發的至少一種物質包括至少一種含蔗糖部分的化合物。

3.權利要求1所述的方法，其中將所述純化的溶劑流再循環用于在蔗糖-6-酰化物氯化中作為反應媒介物使用。

4.權利要求1所述的方法，其中通過將所述叔乙酰胺的至少一部分從所述粗再循環溶劑流中移除以降低所述粗再循環溶劑流中叔乙酰胺的濃度。

5.權利要求1所述的方法，其中將所述粗再循環溶劑流中叔乙酰胺的濃度通過使所述叔乙酰胺的至少一部分反應而降低。

6.權利要求1所述的方法，其中，在步驟b)中將所述叔乙酰胺的至少一部分通過分餾而從所述粗再循環溶劑流中分離。

7.權利要求1所述的方法，其中，在步驟b)中使所述粗再循環溶劑流與氯化劑接觸。

8.權利要求1所述的方法，其中使所述再粗循環溶劑流與氯化劑接觸以提供反應產物混合物，并且通過所述反應產物混合物的蒸餾獲得所述純化的再循環溶劑流。

9.權利要求1所述的方法，其中使所述粗再循環溶劑流中所述叔乙酰胺的至少一部分與氯化劑反應以提供反應產物混合物，并且將所述反應產物混合物用作所述純化的再循環溶劑流。

10.權利要求1所述的方法，其中通過蔗糖-6-酰化物在包含叔甲酰胺的反應媒介物中的氯化獲得所述混合物。

11.一種方法，所述方法包括使含有叔乙酰胺作為污染物的被污染的叔甲酰胺與氯化劑接觸，以使所述叔乙酰胺與所述氯化劑反應，以形成反應產物混合物。

12.權利要求11所述的方法，所述方法還包括通過蒸餾將所述叔甲酰胺從所述反應產物混合物中移除。

13.權利要求11所述的方法，所述方法還包括使用所述反應產物混合物作為用于所述氯化的反應媒介物進行蔗糖-6-酰化物的氯化。

14.權利要求13所述的方法，所述方法還包括通過在所述氯化之后進行蒸餾來回收所述叔甲酰胺。

15.權利要求13所述的方法，其中將所述氯化劑用于所述蔗糖-6-酰化物的所述氯化。

16.權利要求13所述的方法，其中所述蔗糖-6-酰化物為蔗糖-6-乙酸酯或蔗糖-6-苯甲酸酯。

17.權利要求11所述的方法，其中所述叔甲酰胺為二甲基甲酰胺。

18.權利要求11所述的方法，其中所述氯化劑為氯亞銨物種。

19.權利要求11所述的方法，其中所述氯化劑為氯化N，N-二甲基氯甲亞銨。

20.權利要求11所述的方法，其中所述氯化劑為氯化氯甲亞銨。

21.權利要求18所述的方法，其中所述氯亞銨物種是在所述被污染的叔甲酰胺中通過使所述叔甲酰胺與氯化劑反應而原位形成的，所述氯化劑選自：光氣、光氣二聚體、光氣三聚體、五氯化磷、亞硫酰氯和草酰氯。

22.權利要求11所述的方法，其中如此使用所述氯化劑的量以至于提供至少約1.5∶1的氯化劑∶叔乙酰胺的當量比。

23.權利要求11所述的方法，其中如此使用所述氯化劑的量以至于提供約2∶1至約3.5∶1的氯化劑∶叔乙酰胺的當量比。

24.權利要求11所述的方法，其中所述接觸在約-10℃至約40℃的溫度范圍內進行。

25.權利要求11所述的方法，其中所述叔乙酰胺在所述被污染的叔甲酰胺中以約0.5至約7重量％的濃度存在。