[發明專利]一種食品中百草枯和敵草快殘留量的測定方法

無效

• 申請號: 201410096085.8
• 申請日: 2014-03-16
• 公開（公告）號: CN103822994A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 劉靖靖;王境堂;吳振興
• 申請（專利權）人: 劉靖靖
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 青島海昊知識產權事務所有限公司 37201
• 代理人: 張中南

1.一種食品中百草枯和敵草快殘留量的測定方法,其特征在于包括如下步驟：

（1）提取

稱取均質化的食品樣品于具塞塑料離心管中，加甲醇水溶液渦旋振蕩，離心；

（2）凈化

移取上述步驟（1）獲得的上清液于塑料離心管中，加入基質分散固相萃取劑，渦旋振蕩，離心，吸取上清液過0.22μm濾膜，所得樣品液待測定；

（3）配制基質標準工作溶液

將空白樣品按上述步驟（1）、（2）處理，用該空白樣品基質溶液在10～1000μg/L范圍內配制百草枯和敵草快系列濃度標準工作液；

（4）液相色譜--四極桿飛行時間串聯質譜測定

a)定量測定：將步驟（3）中的各濃度基質標準工作液進行LC-Q?TOF測定，以各濃度基質標準工作液的色譜峰面積對其相應濃度進行回歸分析，得到標準工作曲線；在相同條件下將步驟（2）得到的樣品液注入LC-Q?TOF進行測定，測得樣品液中百草枯和敵草快的色譜峰面積，代入標準曲線，得到樣品液中百草枯和敵草快含量，然后根據樣品液所代表試樣的質量計算得到樣品中百草枯和敵草快殘留量；

b)定性測定：檢測步驟（2）得到的樣品液中目標化合物，若其準分子離子色譜峰保留時間與基質標準工作溶液一致；且其準確質量數與濃度相當基質標準溶液中目標化合物的準確質量數的相對標準偏差不超過5ppm時，則判斷該樣品中存在目標化合物；若上述兩個條件不能同時滿足，則判斷不含目標化合物。

2.如權利要求1所述的食品中百草枯和敵草快殘留量的測定方法，其特征是上述步驟（2）中甲醇水溶液的體積濃度為20%。

3.如權利要求1所述的食品中百草枯和敵草快殘留量的測定方法，其特征是上述步驟（2）中基質分散固相萃取劑由C18和PSA組成，每毫升提取液中C18和PSA加入量分別為50mg。

4.如權利要求1所述的食品中百草枯和敵草快殘留量的測定方法，其特征是上述步驟（4）中液相色譜的流動相為A：甲醇和流動相B：含0.1%甲酸-5mmol/L甲酸銨水溶液，采用A：B體積比20:80等度洗脫，流速：0.2mL/min。

5.如權利要求1所述的食品中百草枯和敵草快殘留量的測定方法，其特征是上述步驟（4）中液相色譜的色譜柱為親水色譜柱。

6.如權利要求1所述的食品中百草枯和敵草快殘留量的測定方法，其特征是上述步驟（4）中質譜檢測使用電噴霧源正離子模式，毛細管電壓為+4000V，霧化氣壓力為275.8kPa，干燥氣為氮氣，干燥氣溫度為350℃，干燥氣流速為10.0L/min，參比離子m/z121.050873與m/z922.009798，掃描范圍50-1100m/z。

7.如權利要求1所述的食品中百草枯和敵草快殘留量的測定方法，其特征是上述步驟（4）中質譜檢測使用一級全掃描模式，百草枯準分子離子的準確分子量186.1159，敵草快準分子離子的準確分子量184.3322。

8.如權利要求1所述的食品中百草枯和敵草快殘留量的測定方法，其特征是上述步驟（1）和（2）中的渦旋振蕩時間是1min。

9.根據權利要求1所述的前處理方法，其特征是上述步驟（1）和（2）中的離心5000r/min，離心時間3～5min。

10.如權利要求1所述的食品中百草枯和敵草快殘留量的測定方法，其特征是上述步驟（1）～（4）中樣品接觸到的包括離心管在內的容器均應為塑料材質制成。