[發明專利]一種紫外光催化的綠色合成金納米粒子的方法

有效

• 申請號: 201410095324.8
• 申請日: 2014-03-14
• 公開（公告）號: CN103862061A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 張磊;徐子晨;陳平;林列
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B01J23/52;B82Y40/00
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

技術領域

?本發明屬于貴金屬納米粒子合成技術領域。

背景技術

金納米粒子如同其它貴金屬納米粒子一樣，以其獨特的光電子和物理化學性質吸引了人們的普遍關注，其在諸多領域，如生物醫藥、催化反應、生物傳感、電磁設備等，都有著廣泛的應用。盡管目前化學和物理方法合成金納米粒子的方法已有較多報道，并能制備出形狀尺寸較好的金納米粒子，但是這些方法仍然存在著一些局限性。例如：利用化學方法合成金納米粒子通常會使一些有細胞毒性的化學試劑吸附于納米粒子表面，從而會妨礙其在醫學上的應用。而生物合成擁有低成本、無污染、無需使用高溫高壓等條件或有毒試劑等物理化學合成方法所無法比擬的優勢。最近幾年，利用植物、藻類、細菌、真菌合成貴金屬納米粒子的技術已經被廣泛報道，而其中利用植物萃取夜進行合成的方法又以其低生物危害、無需復雜的培養工藝、用量可簡單地按比例增加等優點脫穎而出。

發明內容

本發明目的是解決制備金納米粒子的傳統方法中存在的成本高、污染大、毒性強、條件較為苛刻等問題，提供一種紫外光催化的綠色合成金納米粒子的方法。

本發明提供的紫外光催化的綠色合成金納米粒子的方法，具體步驟是：

第1、紫杉樹提取液制備

取10-15?g紫杉樹木屑進行沖洗后，在500-750?ml蒸餾水中反復煮沸濃縮，過濾后制成100-150?ml紫杉樹提取液；

第2、金納米粒子的合成

取0.6-1?ml第1步制備的紫杉樹提取液加入到10?ml氯金酸溶液（1?mM）中，在距其10-20?cm的位置用500?W紫外燈照射15-20?min即得到金納米粒子。

本發明的優點和積極效果：

本發明介紹了一種用紫杉樹木屑提取液快速制備金納米粒子的方法，并對其催化還原對硝基苯酚的反應效果進行了測試。本發明具有綠色、快速、操作簡便、制得的金納米粒子粒徑較為均一的優點。本發明使用的原材料是紫杉樹木屑，可從紅豆杉工藝品加工廠、紫杉醇加工提純工廠的廢料中獲取，不僅可以降低成本，而且利用了工業廢料，節約了資源。

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附圖說明

圖1是本專利所制得的金納米粒子的TEM圖像，比例尺為100?nm。

圖2是加入不同體積紫杉樹提取液充分反應后所制得的金納米粒子的紫外-可見吸收掃描光譜圖。

圖3是加入足量紫杉樹提取液反應不同時間所制得的金納米粒子的紫外-可見吸收掃描光譜圖。

圖4是利用本專利所制得的金納米粒子催化還原對硝基苯酚的紫外-可見吸收掃描光譜圖。

圖5是在利用本專利所制得的金納米粒子催化還原對硝基苯酚的反應動力學。

具體實施方式

實施例1：

紫外光催化的綠色合成金納米粒子的方法，具體步驟：

取10?g紫杉樹木屑適當沖洗后，在500?ml蒸餾水中反復煮沸，過濾后制成100?ml紫杉樹提取液。取0.6?ml加入10?ml氯金酸溶液（1?mM）中，用500?W紫外燈照射15?min即可，照射距離為15?cm。上述原料可按比例增加。

紫杉樹提取液含有生物堿、黃酮類物質、酚類物質、脂肪酸、蛋白質等，主要做為還原劑和分散劑，紫外燈能有效加快反應速度。在反應過程中，由于金納米粒子的形成可以明顯觀察到溶液的顏色由無色透明轉變為紫紅色，這種顏色的變化是由于金納米粒子特有的表面等離子體共振（surface?plasmon?resonance，SPR）性質引起的，因此可以根據溶液顏色的變化監測金納米粒子的形成。

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如圖1所示，從TEM圖像中我們可以看到，金納米粒子主要呈圓球形，粒徑較為均一，直徑大約在10-30?nm左右。

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圖2是向10?ml氯金酸溶液（1?mM）加入不同量紫杉樹提取液在紫外燈照射下充分反應后的紫外可見光譜。其中，紫杉樹提取液的加入量分別為0.3、0.4、0.5、0.6和0.7?ml，掃描波長范圍為200-900?nm。由于生成的金納米粒子的SPR效應，在540?nm左右處會產生吸收峰，由此可以監測反應進行的程度。

從圖中可見，相比加入0.7?ml提取液與加入0.6?ml提取液，金納米粒子的SPR峰強度幾乎不變，由此可判斷加入0.6?ml即可使氯金酸完全反應。而當加入提取液量較小時，會形成較大并且各向異性的金納米粒子，使其SPR峰發生一定藍移。

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