[發明專利]一種批量化制備納米銀粉的方法

有效

• 申請號: 201410095308.9
• 申請日: 2014-03-17
• 公開（公告）號: CN104923801B
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發明（設計）人: 翟金玲;杜克誠;劉明軒;代攀;吳麗娟;宋延林
• 申請（專利權）人: 北京中科納通電子技術有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種批量化制備納米銀粉的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

(1)采用兩步法合成納米銀顆粒，首先向銀鹽、保護劑及pH調節劑混合溶液中緩慢滴加低濃度的還原劑溶液，然后再快速滴加高濃度的還原劑溶液，得到納米銀混合溶液；

(2)將步驟(1)中的納米銀混合溶液通過膜分離設備，去除雜質，得到納米銀分散液；

(3)向步驟(2)中的納米銀分散液中加入一定體積分數的無水乙醇和高分子分散劑，采用噴霧干燥設備進行噴霧干燥，得到一定粒徑的納米銀粉。

2.根據權利要求1所述的批量化制備納米銀粉的方法，其特征在于：在所述的步驟(1)中，

所述銀鹽為硝酸銀、硫酸銀、碳酸銀、氯化銀以及銀絡合物中的至少一種；

所述保護劑為聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯酸(PAA)、六偏磷酸鈉、聚乙二醇(PEG)、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、明膠、脂肪醇聚氧乙烯醚、(2-羥基-3-烷氧基)丙基-羧甲基殼聚糖、硬脂酸聚氧乙烯酯、丙烯酸二乙胺基酯/丙烯酰胺共聚物、二甲胺基甲基丙烯酰胺/丙烯酸共聚物、油酸酰胺、芥酸酰胺、聚丙烯酰胺、亞甲基雙甲基萘磺酸鈉、聚羧酸氨鹽、聚羧酸鈉鹽型、木質素磺酸鈉、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、甲基萘磺酸鈉的甲醛縮合物中的至少一種；

所述pH調節劑為氨水、醋酸、醋酸鈉、氫氧化鈉、鹽酸中的至少一種；

所述還原劑為抗壞血酸、甲醛、乙醛、丙醛、乙二醛、雙氧水、葡萄糖、麥芽糖、果糖、半乳糖、乳糖、水合肼、三乙醇胺、甲酸、甲酸鈉、甲酸乙酯、甲酸丙酯、不飽和醇、次磷酸鈉、連二亞硫酸鈉、乙二醇、甘油、檸檬酸鈉、硼氫化鈉、檸檬酸、鞣酸、茴香膠、聚己二醇、草酸鈉、絲素蛋白質、聚苯氨中的至少一種。

3.根據權利要求1或2所述的批量化制備納米銀粉的方法，其特征在于：在所述的步驟(1)中，

所述低濃度的還原劑溶液的濃度范圍為1×10^-4～1×10^-2mol/L；

所述低濃度還原劑的摩爾用量是還原劑理論摩爾用量的0.01～10％；

所述低濃度還原劑滴加速度為0.001～1mL/min；

所述高濃度的還原劑溶液的濃度范圍為0.1mol/L～5mol/L；

所述高濃度還原劑的摩爾用量為還原劑理論摩爾用量的1.0～1.1倍減去低濃度還原劑摩爾用量；

所述高濃度還原劑滴加速度為1～100mL/min。

4.根據權利要求1所述的批量化制備納米銀粉的方法，其特征在于：在所述的步驟(2)中，所述的膜分離設備主要包括膜組件、料罐以及循環泵。

5.根據權利要求4所述的批量化制備納米銀粉的方法，其特征在于：所述的膜組件包含有超濾膜或納濾膜；

6.根據權利要求5所述的批量化制備納米銀粉的方法，其特征在于：所述超濾膜或納濾膜的材料為纖維素及其衍生物、聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚丙烯腈、聚酰胺、聚砜酰胺、磺化聚砜、交鏈的聚乙烯醇、改性丙烯酸聚合物中的至少一種；

所述超濾膜或納濾膜為平面膜、卷式膜、管式膜或中空纖維膜中的至少一種；

所述超濾膜或納濾膜膜孔徑范圍為1～100nm。

7.根據權利要求1所述的批量化制備納米銀粉的方法，其特征在于：在所述的步驟(3)中，所述無水乙醇的體積分數范圍為1～15％；

所述表面活性劑的體積分數范圍為0.1％～2％。

8.根據權利要求1所述的批量化制備納米銀粉的方法，其特征在于：在所述的步驟(3)中，所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯酸(PAA)、六偏磷酸鈉、聚乙二醇(PEG)、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、明膠、司盤、吐溫、脂肪醇聚氧乙烯醚、(2-羥基-3-烷氧基)丙基-羧甲基殼聚糖、硬脂酸聚氧乙烯酯、丙烯酸二乙胺基酯/丙烯酰胺共聚物、二甲胺基甲基丙烯酰胺/丙烯酸共聚物、聚酰胺環氧氯丙烷、羥丙基甲基纖維素(HPMC)中的至少一種。

9.根據權利要求1所述的批量化制備納米銀粉的方法，其特征在于：在所述的步驟(3)中，所述噴霧干燥設備為壓力式噴霧干燥機、氣流式噴霧干燥機或高速離心式噴霧干燥機中的至少一種；

所述納米銀粉的粒徑范圍為1～500nm。