[發(fā)明專利]一種多晶硅鑄錠氮化硅涂層坩堝及涂層制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201410095230.0
• 申請日: 2014-03-13
• 公開（公告）號: CN104911703A
• 公開（公告）日: 2015-09-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔣興賢
• 申請（專利權(quán)）人: 常州兆晶光能有限公司
• 主分類號: C30B28/06
• 分類號: C30B28/06;C30B29/06;F27B14/10;B05D1/02
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種多晶硅鑄錠生產(chǎn)技術(shù)設(shè)備領(lǐng)域，特別涉及一種多晶硅鑄錠氮化硅涂層坩堝及涂層制備方法。

背景技術(shù)

多晶硅鑄錠制備過程中，陶瓷坩堝是其必備的容器，硅料在坩堝內(nèi)熔化、晶體生長、退火冷卻，鑄成多晶硅錠。將硅錠按照技術(shù)要求切割成硅片，便成為生產(chǎn)制造太陽能電池的基體材料。陶瓷坩堝的材料基體為陶瓷，其晶相為晶體和玻璃體，制備鑄造多晶硅時，在原料熔化，晶體生長過程中，硅熔體和坩堝長時間接觸，會產(chǎn)生黏滯作用。由于兩種材料的熱膨脹系數(shù)不同，如果硅材料和坩堝壁結(jié)合緊密，在晶體冷卻時很可能造成晶體硅或坩堝破裂；同時，由于硅熔體和坩堝長時間接觸，會造成陶瓷坩堝的腐蝕，使多晶硅中的氧濃度升高。為了解決這一問題，工藝上一般利用氮化硅（Si₃N₄）等材料作為涂層，附加在坩堝的內(nèi)壁，從而隔離了硅熔體與坩堝的直接接觸，不僅能夠解決黏滯問題，而且可以降低多晶硅中的氧、碳雜質(zhì)濃度，使陶瓷坩堝能夠重復(fù)使用，從而達到降低生產(chǎn)成本的目的。

隨著鑄錠技術(shù)的發(fā)展，硅錠越來越大，升級到G6硅錠以后，大坩堝（1m×1m以上）填料量大，高溫融化時間長，對保護涂層質(zhì)量要求較小坩堝高，普通噴涂配比、方法無法滿足大坩堝鑄錠對涂層質(zhì)量的苛刻要求，經(jīng)常會引起粘鍋等質(zhì)量問題，導(dǎo)致生產(chǎn)成本始終保持在較高水平。因此，如何提高坩堝涂層的堅硬度和耐高溫性能，從而滿足大坩堝的鑄錠要求，是本領(lǐng)域技術(shù)人員急需解決的技術(shù)問題。

發(fā)明專利CN103506263A，公開了一種多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法及氮化硅涂層，屬于免烘烤自然狀態(tài)干燥的涂層技術(shù)；所述氮化硅、硅溶膠和去離子水的質(zhì)量配比為1∶0.6：3.2；發(fā)明專利CN102877126A，公開了一種多晶硅大坩堝及其涂層漿料、涂層制備，屬于免烘培氮化硅涂層技術(shù)；所述氮化硅、硅溶膠和高純水的重量配比為1:1:4。免烘培缺點是自然條件下環(huán)境溫度不可控，隨著季節(jié)的變化環(huán)境溫度也會變化，影響坩堝涂層自然干燥質(zhì)量；在批量生產(chǎn)要求下，自然涼干難以保證坩堝批次涂層質(zhì)量的要求，所以常常造成大量的不良坩堝粘接，使不良率升高。

發(fā)明專利CN102453955A，公開了一種太陽能級多晶硅提純鑄錠用坩堝涂層與其制法及坩堝，屬于烘烤方式制備氮化硅涂層坩堝技術(shù)；低溫烘干是在60～100℃下，烘干1～8小時；加熱爐于800～1000℃燒結(jié)1～8小時后，在坩堝本體內(nèi)壁得到一層致密均勻的保護涂層。缺點是烘培時間過長，燒結(jié)溫度能耗過高。

綜合免烘培涂層技術(shù)與烘培涂層技術(shù)的缺點或不足，主要體現(xiàn)操作簡單的免烘涂層不良率太高，批次質(zhì)量難以控制；烘培涂層的高能耗高溫度長時間又導(dǎo)致生產(chǎn)成本高、生產(chǎn)效率低問題。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種多晶硅鑄錠氮化硅涂層坩堝及涂層制備方法，針對現(xiàn)有免烘培涂層和高溫烘培涂層技術(shù)的缺點和不足，利用氮化硅、高純水和硅溶膠優(yōu)選噴涂一種氮化硅涂層，解決二種涂層制造技術(shù)的缺點，調(diào)整配比關(guān)系，實現(xiàn)操作簡單、烘培時間短、批量生產(chǎn)坩堝良品率高的涂層，從而節(jié)約時間、減少能耗、提高生產(chǎn)效率。

為達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種多晶硅鑄錠氮化硅涂層坩堝及涂層制備方法，包括陶瓷坩堝本體和氮化硅涂層，其特征在于：

所述陶瓷坩堝本體由陶瓷材料構(gòu)成，所述陶瓷坩堝本體為方形結(jié)構(gòu)，上部開口，四角與底邊經(jīng)過圓角處理，四面厚度均勻相同，底部厚度厚于四面?zhèn)缺冢凰鎏沾邵釄灞倔w內(nèi)部，噴涂有氮化硅涂層，所述氮化硅涂層均勻涂制在所述陶瓷坩堝本體內(nèi)表面上，所述氮化硅涂層厚度為毫米量級；所述氮化硅涂層起到隔離多晶硅與坩堝作用，避免黏滯現(xiàn)象發(fā)生，阻止雜質(zhì)滲透，防止溫變過程造成多晶體或者坩堝破裂。

所述陶瓷坩堝本體為耐高溫結(jié)構(gòu)陶瓷預(yù)制件，經(jīng)過模壓成型，高溫?zé)Y(jié)固化，表面研磨加工而成。

所述氮化硅涂層由氮化硅粉體、高純水和硅溶膠以一定比例配制成漿料，所述漿料經(jīng)過噴槍噴涂于所述坩堝內(nèi)表面上，并經(jīng)過烘培處理，在所述的陶瓷坩堝本體內(nèi)表面形成牢固的、均勻的表面氮化硅層。

為了獲得滿足要求的氮化硅涂層結(jié)構(gòu)，要求操作簡單、工藝溫度可控、噴涂層厚度均勻一致、烘培時間短、烘培溫度低和成品坩堝的良品率高的具體工藝限制條件。在優(yōu)選各種參數(shù)方案中，首先考慮的是氮化硅粉體用量問題，氮化硅用量超大，噴涂效率越高，涂層內(nèi)含量越大；雖然氮化硅含量的增加會導(dǎo)致費用增大，但是通過控制噴制涂層厚度，則可以很好的控制氮化硅總消耗量，保持總量不增加；所以氮化硅粉體用量宜向增加用量方向優(yōu)化，經(jīng)過實際測試，按照重量百分比計，本發(fā)明氮化硅用量為大于24%以上。