[發明專利]一種可溶性碳納米管-氮化鋁復合懸浮液限幅器

有效

• 申請號: 201410095040.9
• 申請日: 2014-03-14
• 公開（公告）號: CN103869575A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 魏臻;劉學文;張志梅;張岷;張洪濤;劉京亮;翟韜;宋長鵬;尚光彬;馬祥;呂青蕓
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: G02F1/355
• 分類號: G02F1/355
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

技術領域

?本發明屬于非線性光學領域，特別是一種可溶性碳納米管-氮化鋁復合懸浮液限幅器。

背景技術

激光自1960年問世以來，由于其單色性好、準直性高等優點，在醫學、測量、化學、材料加工以及國防領域獲得了廣泛的應用。但隨之而來的是強激光很容易照成人眼及光電設備的損傷，因此，激光防護措施，特別是激光防護器件的研究顯得尤為迫切。

光限幅器在廣義上可分為主動限幅器和被動限幅器。主動限幅器是利用主動反饋來完成限幅。例如，用光電探測器獲得的信號控制光闌口徑以阻止強光進入光學系統。被動限幅器是利用材料本身具有的非線性光學性質來完成限幅功能。

近些年來,實驗發現碳納米管具有良好的光限幅性質,是一種優良的寬帶限幅材料。碳納米管是全碳結構、納米尺寸的管型物質。它可以看作是二維石墨片層，如圖1所示，卷成的中空圓柱體結構。1998年X.Sun等觀察到多壁碳納米管在ns激光脈沖激發下有光限幅性能，其限幅波段能從可見區延伸到紅外區。Jason?E.Riggs等通過分子力或利用化學鍵將高溶解性的高聚物，連接在SWCNTs或MWCNTs，從而切斷碳納米管大大增加了碳納米管的溶解性。新合成的材料的光限幅閾值均在1J/???????????????????????????????????????????????左右。2011年，E.Fazio通過在碳納米管中摻雜納米銀粒子，增強碳納米管的光限幅性能，獲得了一定研究成果。本發明是在上訴實驗啟發下，繼續進行研發創新的。

發明內容

本發明的目的是針對上述技術分析，提供一種可溶性碳納米管-氮化鋁復合懸浮液限幅器，該限幅器中熱能在懸浮液中的傳導率高，光限幅響應時間；光透過率低，光限幅能力高。

本發明的技術方案：

一種可溶性碳納米管-氮化鋁復合懸浮液限幅器，由懸浮液和透明的玻璃器皿組成，懸浮液由改性后的氮化鋁和多壁碳納米管加入乙醇中制成，改性后的氮化鋁的粒徑為1-4um，改性后的多壁碳納米管的直徑為20-30nm、長度10-20um；所述懸浮液中氮化鋁、環氧化多壁碳納米管與乙醇的用量比為2.5?g：50?mg：100mL；透明的玻璃器皿為矩形封閉容器，將制得的混合懸浮液加入透明的玻璃器皿中，混合懸浮液的加入量為玻璃器皿體積的60-70﹪，將玻璃器皿抽真空至真空度為Pa，密封后即可制得限幅器。

所述改性后的氮化鋁的制備方法，步驟如下：

1）取干燥的氮化鋁顆粒加入到15wt%氫氧化鈉溶液中，120℃下加熱攪拌20min，離心后用丙酮洗滌固體3次，真空80℃下干燥24h，得到羥基化氮化鋁；

2）將上述羥基化氮化鋁100?g和γ-氨丙基三乙氧基硅烷3g加入100mL乙醇中超聲混合5h，將得到的混合液在60℃下攪拌5h，用乙醇洗3次，在80℃下干燥10h，即可制得改性后的氮化鋁。

所述改性后的多壁碳納米管的制備方法，步驟如下：

1）將5g多壁碳納米管加入到100ml濃度為60w%的硝酸溶液中，超聲震蕩30min，在70℃的恒溫水浴中冷凝回流48h，冷卻后用500ml去離子水稀釋處理、抽濾處理至中性，烘干后得到酸化后的多壁碳納米管；

2）取酸化后的多壁碳納米管5g，分散在50ml二甲基乙酰胺中，超聲震蕩60min，得到均勻的懸浮液a；

3）將100g環氧樹脂分散在300ml二甲基乙酰胺中，得到均勻的懸浮液b；

4）將懸浮液a和懸浮液b混合，加入0.4g三苯基膦催化劑，超聲混合60min后，于100℃恒溫水浴下反應24h，反應結束后，用二氯甲烷洗滌、過濾，制得改性后的多壁碳納米管。

本發明的工作機理：

改性后的多壁碳納米管在低光強下具有高的透射率而且穩定，視場較亮，而不可溶的碳納米管不具有這一性質；透明的玻璃器皿在真空環境下封裝中，混合懸浮液受激光輻射后溫度迅速上升，使溶劑蒸發而形成氣泡，密閉容器內氣壓越小，所形成的氣泡半徑越大，散射面越大，透過率越小，光限幅能力越強；由氮化鋁與可溶性多壁碳納米管組成的復合材料在溶液中形成熱傳導率很高的導熱網鏈，有利于熱能在溶液中的傳導，使溶液快速產生氣泡，縮短光限幅響應時間。

本發明的優點和有益效果是：由改性后的氮化鋁和多壁碳納米管制成混合懸浮液，在溶液中形成熱傳導率很高的導熱網鏈，有利于熱能在溶液中的傳導，使溶液快速產生氣泡，縮短光限幅響應時間；在真空中將玻璃器皿密封，通過減小容器內氣壓，提高溶液中產生的氣泡的半徑，進而增大散射面，減小透過率，提高光限幅能力。

附圖說明