[發明專利]一種電子煙煙液中煙堿、麥斯明、新煙堿、假木賊堿和可替寧含量的氣相色譜測定方法

有效

• 申請號: 201410095006.1
• 申請日: 2014-03-16
• 公開（公告）號: CN103822992A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 韓書磊;陳歡;劉彤;吳帥賓;侯宏衛;胡清源
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

技術領域

本發明涉及電子煙產品理化檢驗技術領域，具體涉及一種電子煙煙液中煙堿、麥斯明、新煙堿、假木賊堿和可替寧含量的氣相色譜測定方法。

背景技術

近年來，吸煙與健康的話題一直受到人們的廣泛關注，吸煙有害健康已受到人們普遍認可。2005年，中國簽署《煙草控制框架公約》，使控煙具有法律依據，2012年，中國政府發布《中國煙草控制規劃（2012-2015年）》，提出創造無煙環境，實施公共場所全面禁煙。電子煙（electrical?cigarette，e-cigarette）又名電子煙堿傳送系統（electronic?nicotine?delivery?systems，ENDS），是一種外表類似于卷煙的新型煙堿攝入方式。多年來，電子煙以“保健”，“戒煙”，“清肺”等為宣傳口號，以網絡為主要營銷途徑，在中國地區銷量大增。但是，針對電子煙產品的成分測定，安全性評估等方面的研究還很少。

電子煙煙液中絕大部分含有煙草提取物，煙草提取物都含有生物堿，其中最重要的是煙堿，約占煙草生物堿總量的95%以上，其次是麥斯明，新煙堿，假木賊堿，可替寧等低含量生物堿。煙堿會使人上癮或產生依賴性（最難戒除的毒癮之一），煙堿吸收會加快心率，升高血壓，并降低食欲，大劑量的尼古丁會引起嘔吐以及惡心，嚴重時人會死亡，低含量生物堿雖沒有煙堿毒性大，但也會對身體健康和抽吸口味產生不良影響。

目前文獻報道對電子煙煙液中生物堿含量的研究很少。Goniewicz,?Maciej?L等利用氣相色譜法-熱離子檢測器法對電子煙煙液及氣溶膠的煙堿成分進行了分析，但沒有分析其他低含量生物堿（Nicotine?&?Tobacco?Research,?15,?158-166.?2013.）。Trehy,?Michael?L及Etter,?Jean‐Fran?ois等利用高效液相色譜法測定了電子煙煙液中的生物堿含量（Journal?of?Liquid?Chromatography?&?Related?Technologies,?34,?1442-1458.?2011;?Addiction,?108,?1671-1679.?2013.）。但尚無氣相色譜法同時測定電子煙煙液中煙堿，麥斯明，新煙堿，假木賊堿及可替寧含量的報道。

發明內容

本發明的目的正是基于上述現有技術狀況而提供了一種電子煙煙液中煙堿、麥斯明、新煙堿、假木賊堿和可替寧含量的氣相色譜測定方法。本方法提供的檢測方法，具有前處理簡單有效，定量準確，重復性好，靈敏度高及回收率好的優點。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

一種電子煙煙液中煙堿、麥斯明、新煙堿、假木賊堿和可替寧含量的氣相色譜測定方法，包括以下步驟：

1）內標儲備液的制備

準確移取約2.0?g正十七烷和20?mg4,4’-二聯吡啶于100?mL棕色容量瓶中，以甲醇溶解定容；

2）待測樣品溶液的制備

準確稱取約30~70?mg電子煙煙液于5?mL容量瓶中，準確加入100?μL內標儲備溶液，再加入約0.5~4?mL甲醇，然后置于超聲波清洗器上以80?W的功率超聲5~10?min，冷卻至室溫后，以甲醇定容。再加入約200?mg無水硫酸鎂吸收水分（在馬弗爐中600?℃干燥5?h后，儲存于干燥器內備用），用手振蕩0.5?min后，靜置，澄清后，取上清液經0.22?μm有機相濾膜過濾，即為待測樣品溶液；

3）標準工作溶液的制備

制備具有7級濃度梯度的煙堿、麥斯明、新煙堿、假木賊堿及可替寧的甲醇溶液作為混合標準工作溶液，麥斯明、新煙堿、假木賊堿及可替寧濃度范圍：0.05-5?μg/mL，煙堿濃度范圍：0.01-1?mg/mL；

4）氣相色譜分析

利用氣相色譜儀配備氫火焰離子化檢測器（FID）對?上述所制待測樣品溶液和混合標準溶液進行分離檢測，得到相關色譜圖。

5）標準曲線繪制及結果計算

所述混合標準工作溶液的制備方法為：

1）混合標準儲備溶液的制備：分別準確稱取7?mg麥斯明、新煙堿、假木賊堿及可替寧和1.25?g煙堿于250?mL棕色容量瓶中，以甲醇溶解定容；

2）混合標準工作溶液的制備：分別準確量取0.02，0.05，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0?mL混合標準儲備溶液于10?mL棕色容量瓶中，再分別準確加入100?μL內標儲備溶液，以甲醇定容。