[發(fā)明專利]一種電子煙煙液中薄荷醇含量的測定方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410094935.0 | 申請日： | 2014-03-16 |
| 公開（公告）號： | CN103808849A | 公開（公告）日： | 2014-05-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 韓書磊;陳歡;劉彤;吳帥賓;侯宏衛(wèi);胡清源 | 申請（專利權(quán)）人： | 國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心 |
| 主分類號： | G01N30/88 | 分類號： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 鄭州中民專利代理有限公司 41110 | 代理人： | 姜振東 |
| 地址： | 450001 *** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 電子 煙煙液中 薄荷醇 含量 測定 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及電子煙產(chǎn)品理化檢驗技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種電子煙煙液中薄荷醇含量的測定方法。
背景技術(shù)
近年來，吸煙與健康的話題一直受到人們的廣泛關(guān)注，吸煙有害健康已受到人們普遍認可。2005年，中國簽署《煙草控制框架公約》，使控煙具有法律依據(jù)，2012年，中國政府發(fā)布《中國煙草控制規(guī)劃（2012-2015年）》，提出創(chuàng)造無煙環(huán)境，實施公共場所全面禁煙。電子煙（electrical?cigarette，e-cigarette）又名電子煙堿傳送系統(tǒng)（electronic?nicotine?delivery?systems，ENDS），是一種外表類似于卷煙的新型煙堿攝入方式。多年來，電子煙以“保健”，“戒煙”，“清肺”等為宣傳口號，以網(wǎng)絡(luò)為主要營銷途徑，在中國地區(qū)銷量大增。但是，針對電子煙產(chǎn)品的成分測定，安全性評估等方面的研究還很少。
薄荷醇因其特殊的強烈薄荷香氣和涼爽味道，廣泛用于個人護理用品、食品及醫(yī)藥等行業(yè)，具有止癢，止痛及清涼的作用，是世界廣泛使用的香料類型之一，并在電子煙產(chǎn)品中得到廣泛應(yīng)用，可改善電子煙的口感。但研究表明，在傳統(tǒng)卷煙中，薄荷醇可能增強消費者對卷煙的依賴，而提高肺癌的發(fā)病率，并與尼古丁代謝物有一定的相關(guān)性，增大了吸煙的危害性（Brooks,?Daniel?R,?etc.?Menthol?cigarettes?and?risk?of?lung?cancer.?Am?J?Epidemiol,?158,?609-616.2003；Clark,?Pamela?I,?etc.?Effect?of?menthol?cigarettes?on?biochemical?markers?of?smoke?exposure?among?black?and?white?smokers.?CHEST?Journal,?110,?1194-1198.1996.）。但是，薄荷醇在電子煙煙液中的含量水平及安全性評估等，尚沒有相關(guān)文獻報道。因此建立電子煙煙液中的薄荷醇含量的測定方法很有必要。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是基于上述現(xiàn)有技術(shù)狀況而提供一種電子煙煙液中薄荷醇含量的測定方法，本方法提供的檢測方法，具有前處理簡單有效，定量準確，重復(fù)性好，靈敏度高及回收率好的優(yōu)點。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：
一種電子煙煙液中薄荷醇含量的測定方法，包括以下步驟：
1）待測樣品溶液的制備：稱取50~150?mg電子煙煙液于5?mL容量瓶中，準確加入100?μL內(nèi)標，再加入0.5~4?mL甲醇，然后置于超聲波清洗器上以80?W的功率超聲5~10?min，冷卻至室溫后，以甲醇定容，再加入約200?mg無水硫酸鎂吸收水分（無水硫酸鎂要在馬弗爐中600?℃干燥5?h后，儲存于干燥器內(nèi)備用），用手振蕩0.5?min后，靜置，澄清后，取上清液經(jīng)0.22?μm有機相濾膜過濾，即為待測樣品溶液；
2）標準工作溶液的制備
制備具有6級濃度梯度的薄荷醇的甲醇溶液作為標準工作溶液；
3）氣相色譜分析
利用氣相色譜儀配備氫火焰離子化檢測器（FID）對上述所制待測樣品溶液和標準工作溶液進行分離檢測，得到相關(guān)色譜圖；
4）標準曲線繪制及結(jié)果計算。
所述內(nèi)標為1,3-丁二醇，用甲醇溶解呈濃度為0.05?mg/mL的內(nèi)標溶液。
配制的6級濃度梯度的薄荷醇標準工作溶液具體為：0.001，0.002，0.005，0.02，0.05，0.1?mg/?mL。
標準工作溶液的制備方法為：
先制備標準儲備溶液：準確稱取100?mg薄荷醇于100?mL容量瓶中，以甲醇溶解定容；然后分別準確量取0.01，0.02，0.05，0.2，0.5，1.0?mL標準儲備溶液于10?mL容量瓶中，再分別準確加入100?μL內(nèi)標溶液，以甲醇定容。
氣相色譜條件為：色譜柱：30?m?×?0.25?mmid?×?0.25?μmdf聚乙二醇彈性毛細管色譜柱；進樣口溫度：250℃；載氣：氮氣，恒流流速：1.0?mL/min；進樣量：1?μL，不分流進樣；升溫程序：初始溫度90℃，保持1?min，以15℃/min的速率至180℃，保持1?min，再以50℃/min的速度升至240℃，保持10分鐘。
本發(fā)明提供了一種電子煙煙液中薄荷醇含量的測定方法，具有以下技術(shù)優(yōu)勢：
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