[發(fā)明專利]凹土基磁性溫敏復(fù)合材料的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410094368.9
• 申請日: 2014-03-14
• 公開（公告）號: CN104163886A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李小榮;仲慧;蘇佰禮;史意翔;羅雪;張莉莉;程志鵬;殷竟洲;李鑫;張維光
• 申請（專利權(quán)）人: 淮陰師范學(xué)院
• 主分類號: C08F220/54
• 分類號: C08F220/54;C08F222/38;C08K13/06;C08K9/04;C08K3/22;C08K3/34;C08L33/24
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務(wù)所 32110
• 代理人: 韓曉斌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及合成方法，具體涉及一種凹土基磁性溫敏復(fù)合材料的合成方法。

背景技術(shù)

凹凸棒土(Attapulgite，ATP)是一種天然的纖維狀或棒狀納米粒子，具有極大的比表面積、化學(xué)穩(wěn)定性好、吸附性能強等特點。凹凸棒土作為無機礦物，表面具有親水疏油的性質(zhì)，易于與無機粒子結(jié)合，在凹凸棒土中添加無機磁性納米粒子，制備凹凸棒土-磁性材料，可以賦予凹凸棒土優(yōu)異的磁性能，提高磁性粒子的分散性，有望成為新型靶向藥物載體材料。

當(dāng)前，合成能夠同時對兩種及兩種以上的外界刺激作出響應(yīng)的無機/有機納米復(fù)合材料成為材料領(lǐng)域研究的新方向。聚N-異丙基丙烯酰胺（PNIPAM）是一類溫度敏感型的有機高分子材料，其在生物、化學(xué)、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域都有著誘人的應(yīng)用前景。將凹凸棒土-磁性納米粒子與PNIPAM相結(jié)合，制備凹土基磁性溫敏復(fù)合材料，可以在保持凹凸棒石黏土原有優(yōu)異性能的同時，兼具磁性、溫敏雙重響應(yīng)等特征，對擴大它們的應(yīng)用領(lǐng)域、有效進行控制性藥物釋放和生物分子分離有著重要的現(xiàn)實意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于：提供一種凹土基磁性溫敏復(fù)合材料的制備方法，將凹凸棒土/Fe₃O₄進行表面有機改性，合成的凹土基Fe₃O₄/PNIPAM復(fù)合材料的表面由完全親水性變?yōu)檫m度親油性，具備有機和無機的雙重性質(zhì)，提高與有機聚合物的相容性。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是該凹土基磁性溫敏復(fù)合材料的合成方法的步驟如下：

（1）在三頸燒瓶中，稱取質(zhì)量比1:1-1:5的凹凸棒土與乙酰丙酮鐵，溶于30-50ml三乙二醇溶液，在260-280℃攪拌反應(yīng)2-4h；冷卻后將制得的粒子從溶液中分離出來，分別用無水乙醇及蒸餾水洗滌數(shù)次，然后50-70℃真空干燥，得到Fe₃O₄/ATP納米粒子；

（2）將上述干燥的0.25-1gFe₃O₄/ATP納米粒子、0.1-0.5g十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）、20-40ml蒸餾水置于三頸燒瓶中，在機械攪拌下，超聲12-24h，反應(yīng)結(jié)束后離心并依次用無水乙醇、蒸餾水洗滌數(shù)次，真空干燥，得到有機改性的Fe₃O₄/ATP；

（3）將有機改性的Fe₃O₄/ATP超聲分散在蒸餾水中，制得濃度為0.025-0.04g/ml的Fe₃O₄/ATP分散液；在1-2ml?的Fe₃O₄/ATP分散液中加入0.5-1.0?gN-異丙基丙烯酰（NIPAM）和10-20?mg?N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺（MBA），用二次蒸餾水?dāng)嚢枋蛊淙芙猓簧鲜鋈芤褐型ǖ獨?0-50?min以除去體系中的氧氣后，升溫至50-70?℃，依N-異丙基丙烯酰胺計，加入其質(zhì)量的0.2-0.4%的過硫酸銨（APS）和偏重亞硫酸鈉（SPS），攪拌反應(yīng)4-6?h，反應(yīng)過程中體系始終維持氮氣氛；反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，離心分離，用蒸餾水洗滌數(shù)次，以除去未反應(yīng)的單體及雜質(zhì)，得Fe₃O₄/ATP/PNIPAM復(fù)合粒子。

本發(fā)明的優(yōu)點是：①合成的Fe₃O₄/ATP/PNIPAM復(fù)合材料具有磁性和溫敏性雙重響應(yīng)性能；②用十六烷基三甲基溴化銨對Fe₃O₄/ATP粒子的表面進行改性，改變粒子表面的親水疏油性能，改善粒子對聚合物的結(jié)合性能；③合成方法可靠，反應(yīng)條件溫和，后序處理簡單。

附圖說明

圖1為有機改性的Fe₃O₄/ATP及Fe₃O₄/ATP/PNIPAM的熱重分析圖（TG）。

圖2為純ATP、Fe3O4/ATP和Fe3O4/ATP/PNIPAM的紅外光譜。

?????圖3?純ATP?(a)、Fe₃O₄/ATP?(b)?與Fe₃O₄/ATP/PNIPAM(c)的透射電鏡圖（TEM）。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例進一步說明本發(fā)明的技術(shù)解決方案，這些實施例不能理解為是對技術(shù)方案的限制。