[發(fā)明專利]摻雜離子復(fù)合物的半互穿凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410093544.7
• 申請日: 2014-03-13
• 公開（公告）號: CN103985899A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李為立;吳雨慧;楊剛
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇科技大學(xué)
• 主分類號: H01M10/0565
• 分類號: H01M10/0565;C08F283/06;C08F222/20;C08F2/48;C08K9/04;C08K9/06;C08K3/36
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種摻雜離子復(fù)合物的半互穿凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法，其特征在于，包括如下具體步驟：

（1）按質(zhì)量比將氣相二氧化硅:γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷=50:1～5:1混合分散于按體積比的無水乙醇:水=2:1～4:1的混合溶劑中，以鹽酸作為催化劑，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH為2～4，攪拌升溫，調(diào)控反應(yīng)溫度至60～80℃，反應(yīng)5～7小時，將得到的產(chǎn)物先過濾再在80℃～120℃下真空烘箱中干燥4-8小時，將所得的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷接枝氣相二氧化硅粉末與丙烯酸按照質(zhì)量比1:1～1:10分散于去離子水中，混合物溶液的濃度為1g/ml，相對于丙烯酸質(zhì)量0.08％～0.6％wt的過硫酸銨，攪拌升溫在70℃～90℃范圍反應(yīng)8～10小時后降溫至50℃，然后在體系中加入0.1g/ml的氫氧化鋰水溶液，所加入的氫氧化鋰與反應(yīng)體系中丙烯酸等摩爾量，體系在50℃下反應(yīng)1～2小時，得到的產(chǎn)物先過濾，再在120℃下抽真空干燥4-8小時，得到聚丙烯酸鋰包覆二氧化硅；

（2）將三丙二醇二丙烯酸酯與聚環(huán)氧乙烷按照1:1～1:10質(zhì)量比混合，混合物溶解于乙腈溶劑中，共混物溶液的濃度為0.1g/ml，然后加入步驟（1）制備得到的聚丙烯酸鋰包覆二氧化硅，其添加量為相對共混物總質(zhì)量的5%～20%wt，攪拌均勻后在其中加入相對于共混聚合物總質(zhì)量0.04％～0.35％wt的1-羥基環(huán)己基苯基甲酮作為光引發(fā)劑，攪拌分散均勻，將混合物液體澆鑄聚四氟乙烯模板上沿流成膜，先室溫下?lián)]發(fā)溶劑6-12小時后再常溫下抽真空干燥3-10小時，最后將混合物膜在功率為110watts、波長λ=375nm紫外光輻照下引發(fā)聚合1～10min；

（3）將步驟（2）所得的復(fù)合多孔膜在真空下60～100℃干燥12～24小時后，浸入1M六氟合磷酸鋰碳酸酯電解質(zhì)溶液中浸泡5～30min，得到膜厚為70μm～100μm的摻雜離子復(fù)合物的半互穿凝膠聚合物電解質(zhì)。

2.按照權(quán)利要求1所述的一種摻雜離子復(fù)合物的半互穿凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的氣相二氧化硅與γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的最佳質(zhì)量比為20:1～10:1。

3.按照權(quán)利要求1所述的一種摻雜離子復(fù)合物的半互穿凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷接枝氣相二氧化硅粉末與丙烯酸最佳質(zhì)量比為1:2～1:5。

4.按照權(quán)利要求1所述的一種摻雜離子復(fù)合物的半互穿凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述的三丙二醇二丙烯酸酯與聚環(huán)氧乙烷最佳質(zhì)量比為1:2～1:5，聚丙烯酸鋰包覆二氧化硅添加量最佳值為相對于三丙二醇二丙烯酸酯與聚環(huán)氧乙烷總質(zhì)量的10%wt。

5.按照權(quán)利要求1所述的一種摻雜離子復(fù)合物的半互穿凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述的氣相二氧化硅為德固賽公司產(chǎn)品，分別為：A200、A300或A380。

6.按照權(quán)利要求1所述的一種摻雜離子復(fù)合物的半互穿凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述的聚環(huán)氧乙烷的分子量為1.0*10⁵～1.0*10⁶。

7.按照權(quán)利要求1所述的一種摻雜離子復(fù)合物的半互穿凝膠聚合物電解質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述的1M六氟合磷酸鋰的碳酸酯電解質(zhì)溶液，其中的碳酸酯溶液為碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的混合，其混合質(zhì)量比為碳酸乙烯酯:碳酸二甲酯=1:1。