[發明專利]由含氫硅烷高效可控合成氯硅烷的方法

有效

• 申請號: 201410092930.4
• 申請日: 2014-03-13
• 公開（公告）號: CN103880874B
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發明（設計）人: 張志杰;王文超;譚永霞;謝擇民
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: C07F7/12
• 分類號: C07F7/12
• 代理公司: 北京慶峰財智知識產權代理事務所(普通合伙)11417
• 代理人: 劉元霞,謝蓉

1.一種由含氫硅烷合成氯硅烷的方法，其特征在于，所述方法包括在惰性材料顆粒的存在下，使含氫硅烷與氯化銅進行反應，其中所述惰性材料顆粒選自陶瓷顆粒、玻璃顆粒或其混合物；

其中，所述氯硅烷為全取代或者部分取代的氯硅烷，其具有通式R¹_mR²_nR³_oSiH_4-m-n-o-tCl_t所示的結構，所述含氫硅烷具有通式R¹_mR²_nR³_oSiH_4-m-n-o所示的結構；

R¹，R²，R³代表Si原子上連接的基團，其彼此相同或不同且獨立地選自任選被取代的飽和或不飽和脂族基團或任選被取代的6-24元芳基或包含1-4個選自N、O和S的雜原子的5-24元雜芳基；m、n、o分別代表不大于3的數值，條件是m+n+o的和小于或等于3，并且t代表被取代氫原子的摩爾量；

所述惰性材料顆粒與氯化銅的重量比為5:1至0.1:1；

反應體系為基本無水的或無水的，所述“基本無水”是指含水量≤0.1重量％，所述“無水”是指含水量≤50ppm；

所述方法的反應和/或其后處理在惰性氣氛下進行。

2.根據權利要求1的方法，其中所述方法包括如下反應式：

其中，R¹，R²，R³、m、n、o具有權利要求1所述的定義，并且t代表被取代氫原子的摩爾量，q代表發生反應的CuCl₂的摩爾量并且q＝2t。

3.權利要求2的方法，其中m、n、o分別為0、1、2或3，條件是m+n+o的和小于或等于3。

4.權利要求3的方法，其中所述含氫硅烷選自苯基硅烷、二苯基硅烷、甲基苯基硅烷、三苯基硅烷、三乙烯基硅烷、甲基苯基乙烯基硅烷、二甲基異丙基硅烷、二乙基硅烷、乙基苯基硅烷、二乙基異丙基硅烷、二異丙基硅烷、三異丙基硅烷或其混合物。

5.權利要求4的方法，在催化劑和任選的溶劑的存在下進行，其中所述溶劑為惰性的有機溶劑；所述催化劑為CuI。

6.權利要求5的方法，其中所述溶劑為非質子溶劑。

7.權利要求5的方法，其中所述溶劑選自乙醚、四氫呋喃、1,4-二氧六環、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二乙醚、乙二醇丙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚、丙二醇醚、丙二醇甲醚、丙二醇二甲醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇乙醚、二丙二醇二乙醚、丁醚、二丙二醇丁醚、甲基叔丁基醚、二戊醚、異戊醚、己醚，或其兩種或更多種的混合物。

8.權利要求7的方法，其中所述惰性材料顆粒為球形或其它形狀。

9.權利要求8的方法，其中所述惰性材料顆粒與CuCl₂的重量比為5:1至0.5:1。

10.權利要求8的方法，其中所述惰性材料顆粒與CuCl₂的重量比為5:1至1:1。

11.權利要求8的方法，其中所述惰性材料顆粒與CuCl₂的重量比為4:1至1:1。

12.權利要求8的方法，其中所述惰性材料顆粒與CuCl₂的重量比為3.5:1至1.5:1。

13.權利要求8的方法，其中所述惰性材料顆粒與CuCl₂的重量比為3:1至2:1。

14.權利要求13的方法，其中所述溶劑的量為：每合成0.1mol氯硅烷，使用0至300ml的溶劑。

15.權利要求14的方法，其中所述溶劑的量為：每合成0.1mol氯硅烷，使用0至200ml的溶劑。

16.權利要求14的方法，其中所述溶劑的量為：每合成0.1mol氯硅烷，使用0至150ml的溶劑。