[發(fā)明專利]2?甲基?6?乙基苯胺的制備工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410092350.5
• 申請日: 2014-03-13
• 公開（公告）號: CN104910021B
• 公開（公告）日: 2018-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林瑜琨
• 申請（專利權(quán)）人: 雙陽化工淮安有限公司
• 主分類號: C07C211/45
• 分類號: C07C211/45;C07C209/68;C07C209/86
• 代理公司: 蘇州中合知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)32266
• 代理人: 馬麗麗

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種苯胺類化合物的制備方法，具體地說，涉及一種采用新型制備工藝得到2-甲基-6-乙基苯胺的方法。

背景技術(shù)

2-甲基-6-乙基苯胺，英文名稱為2-methyl-6-diethylaniline（縮寫MEA），是重要的農(nóng)藥、染料及醫(yī)藥中間體，是農(nóng)藥方面生產(chǎn)除草劑乙草胺的關(guān)鍵中間體，是氯代酰胺類除草劑乙草胺和異丙甲草胺的重要中間體，也可用于其它有機(jī)合成。

2-甲基-6-乙基苯胺（MEA）的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：

現(xiàn)有生產(chǎn)MEA的傳統(tǒng)制備工藝均采用金屬鋁粉、鋁的鹵化物（如三氯化鋁）以及烷基鋁作為催化劑，鄰甲基苯胺與乙烯在高溫高壓下進(jìn)行烷基化反應(yīng)得到。其中絕大多數(shù)以烷基鋁為催化劑的工藝技術(shù)路線進(jìn)行生產(chǎn)，最具代表性的是美國Albemarle（雅寶）公司，根據(jù)雅寶公司多年的經(jīng)驗(yàn)，MEA的生產(chǎn)可使用多種烷基鋁催化劑，如三乙基氯化鋁、二乙基氯化鋁以及三乙基鋁和二乙基氯化鋁的混合物等。

MEA的生產(chǎn)過程中，盡管是以烷基鋁作為催化劑，但真正起催化作用的是烷基鋁與過量鄰甲苯胺反應(yīng)生成的催化劑絡(luò)合物，然后將乙烯加到該催化劑絡(luò)合物中，生成乙基化的絡(luò)合物，接著鄰甲苯胺從上述乙基化的絡(luò)合物中置換得到目標(biāo)產(chǎn)物MEA，并使催化劑絡(luò)合物得到再生，在反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)物用氫氧化鈉水溶液處理，得到粗產(chǎn)品，并且同時使催化劑絡(luò)合物水解，以回收鄰苯甲胺。傳統(tǒng)的工藝在水解后，將催化劑作為廢渣處理，每噸產(chǎn)品約產(chǎn)生120Kg氫氧化鋁廢渣，且產(chǎn)生大量廢水，嚴(yán)重污染了環(huán)境。因此急需一種新型的制備工藝來改進(jìn)，以減少廢渣和廢水的產(chǎn)生。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足而提供一種在生產(chǎn)MEA過程中能減少大量對環(huán)境產(chǎn)生污染的廢渣和廢水的新型制備工藝。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種2-甲基-6-乙基苯胺的制備工藝，該工藝采用三乙基鋁作為催化劑，以鄰甲苯胺和乙烯在高溫高壓下進(jìn)行鄰位烷基化反應(yīng)得到。在反應(yīng)結(jié)束后，利用產(chǎn)品與催化劑絡(luò)合物的沸點(diǎn)差，經(jīng)過高真空進(jìn)行分離，使催化劑再進(jìn)入到反應(yīng)釜中，在接下來的反應(yīng)中重復(fù)利用，而粗產(chǎn)品直接精餾提純，省去了水解過程。經(jīng)過這樣重復(fù)分離、重復(fù)反應(yīng)利用，催化劑可重復(fù)使用10次左右，這樣每噸產(chǎn)品產(chǎn)生的廢渣只有10Kg，并且沒有廢水的產(chǎn)生，使產(chǎn)品質(zhì)量得到顯著提高，無水份，同時催化劑的使用由傳統(tǒng)工藝中每噸25Kg減少至每噸6Kg，傳統(tǒng)工藝中作為廢渣處理掉的催化劑可重復(fù)數(shù)十次使用，產(chǎn)品的原材料消耗大大下降，并且大大減少了對環(huán)境污染的廢渣以及廢水的排放。

作為本發(fā)明所述的2-甲基-6-乙基苯胺新型制備工藝一種優(yōu)選方案，所述的鄰位烷基化反應(yīng)中溫度為250-350℃之間,優(yōu)選的反應(yīng)溫度為300-325℃。

作為本發(fā)明所述的2-甲基-6-乙基苯胺新型制備工藝一種優(yōu)選方案，所述的鄰位烷基化反應(yīng)中壓力為3.8-5.6MPa，優(yōu)選壓力為4.0-5.5MPa之間。

作為本發(fā)明所述的2-甲基-6-乙基苯胺新型制備工藝一種優(yōu)選方案，所述的催化劑三乙基鋁可重復(fù)使用10次。

有益效果：

本新型工藝中，利用在高真空下產(chǎn)品MEA和催化劑的沸點(diǎn)差，將催化劑分離出來，而分離出來的催化劑可重復(fù)進(jìn)行反應(yīng)釜中反應(yīng)。從而減少了原材料催化劑的使用，并且減少了廢渣和廢水的排放，同時得到的粗產(chǎn)品直接精餾提純得到純品，無水份，產(chǎn)品質(zhì)量得到顯著提高。

附圖說明

具體實(shí)施方式

以下實(shí)施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例說明中，符號Kg=千克，℃=攝氏度，MPa=兆帕。

實(shí)施例1

將6Kg三乙基鋁加入反應(yīng)釜中，再加入826.7Kg鄰甲基苯胺，攪拌下加熱，升至規(guī)定的溫度進(jìn)行反應(yīng)，直至反應(yīng)終止，然后冷卻降溫，并排放反應(yīng)所生產(chǎn)的乙烷。

用乙烯置換釜內(nèi)所余下的氣體后，在攪拌下升溫至初始反應(yīng)溫度，然后繼續(xù)通入284.2Kg乙烯，進(jìn)行烷基化反應(yīng)，控制溫度為300-325℃，壓力為4MPa，反應(yīng)結(jié)束后，利用在高真空下產(chǎn)品2-甲基-6-乙基苯胺和催化劑的沸點(diǎn)差，將催化劑分離出來進(jìn)入反應(yīng)釜中（該催化劑可重復(fù)使用10次），最終得到1噸的2-甲基-6-乙基苯胺純品。

雖然說明書中對本發(fā)明的實(shí)施方式進(jìn)行了說明，但這些實(shí)施方式只是作為提示，不應(yīng)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。在不脫離本發(fā)明宗旨的范圍內(nèi)進(jìn)行各種省略、置換和變更均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。