[發(fā)明專利]一種流動(dòng)注射熒光法測(cè)定過(guò)氧化氫的裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410092311.5
• 申請(qǐng)日: 2014-03-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103837514A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬華;張潔
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/64
• 分類號(hào): G01N21/64
• 代理公司: 重慶大學(xué)專利中心 50201
• 代理人: 唐開(kāi)平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種過(guò)氧化氫的測(cè)量裝置，具體涉及一種流動(dòng)注射熒光法測(cè)定過(guò)氧化氫的裝置。

背景技術(shù)

過(guò)氧化氫是環(huán)境分析、臨床檢驗(yàn)和酶分析的重要檢測(cè)對(duì)象，天然水體中的H₂O₂與水體中的光化學(xué)反應(yīng)、氧化還原反應(yīng)有密切關(guān)系，是影響化學(xué)物質(zhì)（金屬離子、腐殖質(zhì)等）在水環(huán)境中的遷移、轉(zhuǎn)化、歸宿及生態(tài)效應(yīng)的重要因素。因此，對(duì)于水中H₂O₂的檢測(cè)受到廣泛的關(guān)注。目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)水環(huán)境中H₂O₂的分析方法主要分為化學(xué)發(fā)光法、熒光法、分光光度法、過(guò)氧化氫傳感法，其中化學(xué)發(fā)光法和熒光法應(yīng)用最為廣泛。

采用普通的莨菪亭—熒光法、對(duì)羥基苯乙酸—熒光法雖然檢出限低，但實(shí)驗(yàn)過(guò)程復(fù)雜、人力消耗大、耗時(shí)長(zhǎng)、重復(fù)性差、酶消耗量大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題就是提供一種流動(dòng)注射熒光法測(cè)定過(guò)氧化氫的裝置，它在測(cè)定水中微量過(guò)氧化氫含量時(shí)使用簡(jiǎn)便、測(cè)試速度快、重復(fù)性好、酶耗量少。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)這樣的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，它包括有熒光劑流動(dòng)注射器、水樣品流動(dòng)注射器、離子交換柱、毛細(xì)管、反應(yīng)槽和熒光檢測(cè)光譜儀，熒光劑流動(dòng)注射器經(jīng)第一閥門(mén)連通反應(yīng)槽，水樣品流動(dòng)注射器經(jīng)第二閥門(mén)連通離子交換柱，離子交換柱出口的一條管路經(jīng)第三閥門(mén)連通反應(yīng)槽、另一條管路經(jīng)第四閥門(mén)和固定過(guò)氧化氫酶的毛細(xì)管后連通反應(yīng)槽，反應(yīng)槽連接熒光檢測(cè)光譜儀。

所述離子交換柱為填充有酚羥基修飾的超高交聯(lián)吸附樹(shù)脂、陽(yáng)離子樹(shù)脂與陰離子樹(shù)脂混合物的玻璃管，玻璃管兩端塞上玻璃棉，以防止混合物樹(shù)脂流失。所述陽(yáng)離子樹(shù)脂選用732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂；所述陰離子樹(shù)脂選用717型陰離子交換樹(shù)脂。酚羥基修飾的超高交聯(lián)吸附樹(shù)脂對(duì)水中有機(jī)物特別是腐殖酸有較好的吸附性，陰陽(yáng)離子交換樹(shù)脂均勻混合，可同時(shí)去除水中陰陽(yáng)離子。

毛細(xì)管上固定有過(guò)氧化氫酶，既可以減少過(guò)氧化氫酶的消耗，又可以增加過(guò)氧化氫酶的穩(wěn)定性，通過(guò)毛細(xì)管固定過(guò)氧化氫酶發(fā)生酶促反應(yīng)，反應(yīng)條件溫和，酶不易脫落，酶耗量少。

上述反應(yīng)槽帶有磁力攪拌器，通過(guò)攪拌能加水快樣品與熒光劑反應(yīng)速率以及提高實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性。

本發(fā)明的工作原理是：待測(cè)水樣品經(jīng)過(guò)裝有酚羥基修飾的超高交聯(lián)吸附樹(shù)脂、732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂與717型陰離子交換樹(shù)脂混合物的離子交換柱后，水樣品中去除了大部分無(wú)機(jī)離子（????????????????????????????????????????????????、、、等）和有機(jī)物特別是腐殖酸，避免一些無(wú)機(jī)離子和有機(jī)物對(duì)過(guò)氧化氫測(cè)定的干擾。首先，未加任何試劑的水樣品進(jìn)入反應(yīng)槽，由熒光檢測(cè)光譜儀測(cè)出水樣品自身所含有的熒光物質(zhì)濃度（NAT）。其次，通過(guò)熒光劑流動(dòng)注射器注入熒光劑，熒光劑與水樣品在反應(yīng)槽內(nèi)經(jīng)攪拌迅速反應(yīng)，熒光劑可與水樣品中有機(jī)過(guò)氧化物反應(yīng)生成熒光物質(zhì)，混合液通過(guò)熒光檢測(cè)光譜儀可測(cè)出水樣中總的過(guò)氧化物濃度（TFL）。最后，為消除水中其他過(guò)氧化物干擾，得到準(zhǔn)確的過(guò)氧化氫濃度，使去離子水樣品通過(guò)固定有過(guò)氧化氫酶的毛細(xì)管，利用酶的專一性，催化反應(yīng)水中的過(guò)氧化氫，得到不含過(guò)氧化氫的水樣品與熒光劑反應(yīng)，通過(guò)熒光檢測(cè)光譜儀可測(cè)得水樣品中不含過(guò)氧化氫的其他過(guò)氧化物濃度（FL）。由此可得出水樣品中過(guò)氧化氫濃度=TFL-（FL+NAT）。

本發(fā)明具有如下的優(yōu)點(diǎn)：檢測(cè)精度高，檢出限低，檢測(cè)速度快，可實(shí)現(xiàn)完全自動(dòng)化，并且試劑耗量少，避免了多次添加試劑，多次測(cè)定的麻煩，使得實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性好。通過(guò)更換熒光檢測(cè)光譜儀、熒光劑等可以實(shí)現(xiàn)多種微量物質(zhì)的測(cè)定。

附圖說(shuō)明

本發(fā)明的附圖說(shuō)明如下：

圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中：1.熒光劑流動(dòng)注射器；2.水樣品流動(dòng)注射器；3.第一閥門(mén)；4.第二閥門(mén)；5.離子交換柱；6.第三閥門(mén)；7.第四閥門(mén)；8.毛細(xì)管；9.?反應(yīng)槽；10.熒光檢測(cè)光譜儀。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明：

如圖1所示，本發(fā)明包括有熒光劑流動(dòng)注射器1、水樣品流動(dòng)注射器2、離子交換柱5、毛細(xì)管8、反應(yīng)槽9和熒光檢測(cè)光譜儀10，熒光劑流動(dòng)注射器1經(jīng)第一閥門(mén)3連通反應(yīng)槽9，水樣品流動(dòng)注射器2經(jīng)第二閥門(mén)4連通離子交換柱5，離子交換柱5出口的一條管路經(jīng)第三閥門(mén)6連通反應(yīng)槽9、另一條管路經(jīng)第四閥門(mén)7和固定過(guò)氧化氫酶的毛細(xì)管8后連通反應(yīng)槽9，反應(yīng)槽9連接熒光檢測(cè)光譜儀10。