[發明專利]一種新型殺菌劑戊唑醇用烯酮的制備工藝

有效

• 申請號: 201410091043.5
• 申請日: 2014-03-13
• 公開（公告）號: CN103936573A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 曹愛春;葛鵬圣;郁培華;錢志強
• 申請（專利權）人: 張家港市振方化工有限公司
• 主分類號: C07C49/04
• 分類號: C07C49/04;C07C45/62
• 代理公司: 北京世譽鑫誠專利代理事務所(普通合伙) 11368
• 代理人: 孫國棟

技術領域

本發明涉及一種新型殺菌劑戊唑醇用烯酮的制備工藝。

背景技術

殺菌劑是用于防治由各種病原微生物引起的植物病害的一類農藥，一般指殺真菌劑。但國際上，通常是作為防治各類病原微生物的藥劑的總稱。隨著殺菌劑的發展，又區分出殺細菌劑、殺病毒劑、殺藻劑等亞類。據調查，全世界對植物有害的病原微生物(真菌、強菌、立克次氏體、支原體、病毒、藻類等)有8萬種以上。使用殺菌劑是防治植物病害的一種經濟有效的方法。

早期的殺菌劑都是無機化合物，其中如硫磺粉和銅制劑(如波爾多液)至今仍在使用。二十世紀四五十年代，開發出了有三個主要系列的有機硫殺菌劑：福美類、代森類和三氯甲硫基二甲羧酰亞胺類，此外有機氯、有機汞、有機砷殺菌劑也有發展。這些殺菌劑大多是保護劑，應用上有局限性。六十年代以來，更多化學類型的殺菌劑不斷出現，其中最重要的進展是內吸性殺菌劑的問世。與此同時，農用抗生素也有較快的發展。有機汞、有機砷和某些有機氯殺菌劑，因毒性或環境污染問題而漸被淘汰。新一代的內吸劑殺菌劑由于防治效果提高而使殺菌劑的市場進一步擴大。到八十年代，殺菌劑的品種已超過200種。

目前出現的是一種新型殺菌劑戊唑醇，它殺菌效果好，而且污染小，對環境的危害也小，是一種較為理想的殺菌劑，但是，現有的戊唑醇的主要材料戊酮的制備工藝比較落后，絕大多數采用對氯苯甲醛與頻哪酮縮合，再經過加氫制成產品，存在含量低、收率低、透明度低等缺點，嚴重制約了戊唑醇的發展。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服上述缺陷，提供一種工藝簡單、制作方便并且技術先進的新型殺菌劑戊唑醇用戊酮的制備工藝。

為解決上述問題，本發明所采用的技術方案是：

一種新型殺菌劑戊唑醇用戊酮的制備工藝，其特征在于：將烯酮投入甲醇中，利用打漿機進行高速打漿，再加入催化劑，加氫制備戊酮，并利用鹽酸中和水洗技術和高速分離技術洗滌，制得新型殺菌劑戊唑醇用戊酮。

作為一種改進，所述打漿機中工作溫度為室溫。

作為一種改進，所述加入催化劑時的氣壓為25-30Mpa。

作為一種改進，所述入催化劑時的溫度為25-30℃。

作為一種改進，所述鹽酸中和水洗技術是在甲醇溶劑體劑中加入少量的鹽酸，蒸鎦完甲醇后加入定量的氯化鈉水溶液，制得洗滌溶液，洗滌戊酮。

作為一種改進，所述加入少量的鹽酸，調節PH值到7。

作為一種改進，所述高速分離技術是利用離心機將戊酮中的氫氧化鈉和催化劑分離出來。

作為一種改進，所述離心機為蝶形離心機。

由于采用了上述技術方案，與現有技術相比，本發明解決了以前加氫溫度高和安全的問題，解決了副反應大的問題，提高了反應設備的使用年限，降低了反應的危險性，將副反應脫氯戊酮由原來的0.25%下降到0.1%以下，對氯苯甲醇由原來的0.4%下降到0.2%，戊酮主含量由原來的98%提高到99%以上。同時，本發明解決了戊酮中含有了微量氫氧化鈉和催化劑、和處理量小的問題。采用該技術后，處理量達每小時0.5T，含固率小于萬分之一，PH值在5左右，戊酮顯透明狀。再有就是本發明解決了戊酮中含有了少量氫氧化鈉和催化劑的問題。采用該技術后戊酮的PH值在8左右，含固率在萬分之五。

具體實施方式

實施例：

一種新型殺菌劑戊唑醇用戊酮的制備工藝，將烯酮投入甲醇中，利用打漿機進行高速打漿，再加入催化劑，加氫制備戊酮，并利用鹽酸中和水洗技術和高速分離技術洗滌，制得新型殺菌劑戊唑醇用戊酮。

在本實施例中，所述打漿機中工作溫度為室溫。所述加入催化劑時的氣壓為25-30Mpa。所述入催化劑時的溫度為25-30℃。

另外，本實施例還提供了一種鹽酸中和水洗技術，是在甲醇溶劑體劑中加入少量的鹽酸，蒸鎦完甲醇后加入定量的氯化鈉水溶液，制得洗滌溶液，洗滌戊酮。為了保證工藝效果，所述加入少量的鹽酸，調節PH值到7。

在本實施例中，所述高速分離技術是利用離心機將戊酮中的氫氧化鈉和催化劑分離出來。所述離心機為蝶形離心機。

本發明解決了以前加氫溫度高和安全的問題，解決了副反應大的問題，提高了反應設備的使用年限，降低了反應的危險性，將副反應脫氯戊酮由原來的0.25%下降到0.1%以下，對氯苯甲醇由原來的0.4%下降到0.2%，戊酮主含量由原來的98%提高到99%以上。

同時，本發明解決了戊酮中含有了微量氫氧化鈉和催化劑、和處理量小的問題。采用該技術后，處理量達每小時0.5T，含固率小于萬分之一，PH值在5左右，戊酮顯透明狀。