[發明專利]一種煤瀝青基中間相炭微球的制備方法

無效

• 申請號: 201410090818.7
• 申請日: 2014-03-12
• 公開（公告）號: CN103833007A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 屈濱;郭明聰;劉書林;劉海豐;和鳳祥;張勇
• 申請（專利權）人: 中鋼集團鞍山熱能研究院有限公司
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務所 21224
• 代理人: 張群

1.一種煤瀝青基中間相炭微球的制備方法，包括聚合反應以及聚合反應產物的分離和干燥，其特征在于，首先對原料瀝青進行預處理，將原料瀝青自身的重相瀝青與原料瀝青重新混合，得到喹啉不溶物含量為6%～20%的混合瀝青，以混合瀝青為原料進行后續聚合反應，其具體操作步驟如下：

1）原料預處理：首先以煤瀝青為原料，與由芳香烴和脂肪烴按1:（0.6～1.2）的質量比例制成的混合溶劑混合，加熱至100～180℃，攪拌后靜置沉降2～10h，沉降完成后抽出輕相油，將重相油在280～300℃蒸餾除去溶劑，得到原料瀝青自身的重相瀝青，再將未做處理的原料瀝青與得到的重相瀝青相混合，加熱至180～200℃，攪拌均勻后得喹啉不溶物含量為6%～20%的混合瀝青；

2）聚合反應：將混合瀝青裝入聚合反應器中進行聚合反應得到瀝青母液，聚合反應參數如下：聚合溫度：400～460℃，升溫速率：2～5℃/min，恒溫時間：2～12小時，攪拌速率：80～200轉/分，氣氛：在氮氣或氬氣為保護氣的條件下進行；

3）聚合反應產物的分離：將分離溶劑于50～180℃溫度下加入到瀝青母液中，攪拌混合，進行過濾或離心分離，然后用甲苯進行洗滌，得到中間相炭微球濾餅，所述分離溶劑用量是瀝青母液體積的3～10倍；

4）聚合反應產物的干燥，中間相炭微球濾餅在溫度150～300℃、真空度1.0～1.0×10³Pa的條件下干燥后，即得到中間相炭微球產品。

2.根據權利要求1所述的一種煤瀝青基中間相炭微球的制備方法，其特征在于，步驟1）中芳香烴溶劑為洗油、蒽油、多環芳烴中的任意一種；脂肪烴溶劑為煤油、石油醚、汽油、柴油、潤滑油、石蠟油中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的一種煤瀝青基中間相炭微球的制備方法，其特征在于，步驟3）中所述的分離溶劑為輕油、洗油、喹啉、吡啶、甲苯、四氫呋喃中的一種或兩種以上混合物。