[發明專利]空心碳球納米材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201410090731.X
• 申請日: 2014-03-12
• 公開（公告）號: CN103864052A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 韓志躍;杜志明;趙志華;趙林雙;叢曉民;李增義
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B01J13/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 楊志兵;付雷杰

1.一種空心碳球納米材料，其特征在于，所述材料為中空球形，中空芯直徑為300-1500納米，外殼厚度為10-100納米。

2.根據權利要求1所述的一種空心碳球納米材料的制備方法，其特征在于，所述方法步驟如下：

（1）納米聚苯乙烯粒子的合成

聚（N-乙烯基吡咯烷酮）溶解在裝有無水乙醇的燒瓶中，得到溶液A，將所述燒瓶置于20-70℃水浴條件下，并以120rpm的轉速進行機械攪拌；將2,2'-偶氮溶解在苯乙烯中，得到溶液B；機械攪拌30分鐘后，將溶液B逐滴加入所述燒瓶中；將乙二醇二甲基丙烯酸酯溶解在苯乙烯和無水乙醇的混合溶液中，得到溶液C；滴加完溶液B1小時后，將溶液C逐滴加入所述燒瓶中；滴加完溶液C6小時后，將溶液D逐滴加入到所述燒瓶中；滴加完溶液D12-24小時后，收集得到納米聚苯乙烯粒子；

（2）包覆的聚苯乙烯納米球的合成

將步驟（1）中制備的納米聚苯乙烯粒子分散在去離子水中，然后加入苯酚和六亞甲基四胺的水溶液中，得到混合溶液；攪拌，將混合溶液轉移至聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，在80-220℃加熱；先用水離心洗滌，再用無水乙醇離心洗滌后收集得到包覆的聚苯乙烯納米球；

（3）空心碳納米球的合成

在氮氣氛圍下，將步驟（2）中制備的包覆的聚苯乙烯納米球以2-20℃·min^-1的加熱速率從室溫升溫至60-300℃，在該溫度下保持1-10小時；接著再以2-20℃·min^-1的加熱速率升溫至400-1000℃，在該溫度下保持1-10小時；冷卻后即得所述的空心碳球納米材料；

步驟（1）所述溶液A中聚（N-乙烯基吡咯烷酮）和無水乙醇的質量比為1：（0.5-80）；

步驟（1）所述溶液B中2,2'-偶氮和苯乙烯的質量比為（0.01-0.1）：1；且溶液B中2,2'-偶氮和溶液A中聚（N-乙烯基吡咯烷酮）的質量比為（0.25-0.5）：1；

步驟（1）所述溶液C中乙二醇二甲基丙烯酸酯與苯乙烯、乙二醇二甲基丙烯酸酯與無水乙醇的質量比均為（0.005-0.5）：1；且溶液C中乙二醇二甲基丙烯酸酯和溶液A中聚（N-乙烯基吡咯烷酮）的質量比為1:（1-8）；

步驟（1）所述溶液D為甲基丙烯酸乙二醇酯和無水乙醇的均勻溶液，甲基丙烯酸乙二醇酯和無水乙醇的質量比為（0.125-1.5）：1；且溶液D中甲基丙烯酸乙二醇酯和溶液A中聚（N-乙烯基吡咯烷酮）的質量比為（0.625-1）：1；

步驟（2）所述苯酚和六亞甲基四胺的水溶液中1mL溶液含有0.001-0.5g苯酚和0.001-0.5g六亞甲基四胺；納米聚苯乙烯粒子和苯酚的質量比為（0.03-0.75）：1。

3.根據權利要求2所述的一種空心碳球納米材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）的反應一直保持在20-70℃水浴和120rpm的機械攪拌下進行。

4.根據權利要求2所述的一種空心碳球納米材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中去離子水的加入量以能夠使納米聚苯乙烯粒子充分分散為準。

5.根據權利要求2所述的一種空心碳球納米材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中混合溶液轉移至聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，在80-220℃加熱時間在1小時以上。