[發(fā)明專利]一種通過預(yù)制裂紋制備氮化鎵單晶襯底的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410090016.6
• 申請(qǐng)日: 2014-03-12
• 公開（公告）號(hào): CN103834999A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳潔君;劉南柳;李文輝;康香寧;張國(guó)義
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京大學(xué)
• 主分類號(hào): C30B29/40
• 分類號(hào): C30B29/40;C30B25/18
• 代理公司: 北京萬(wàn)象新悅知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11360
• 代理人: 王巖

1.一種氮化鎵單晶襯底的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

1）在異質(zhì)襯底上，采用金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉淀MOCVD方法生長(zhǎng)GaN單晶薄膜，并與預(yù)制裂紋法相配合，在GaN單晶薄膜與異質(zhì)襯底的界面的邊緣處引入縫隙作為預(yù)制裂紋；

2）在具有預(yù)制裂紋的GaN/異質(zhì)襯底上，利用氫化物氣相沉積HVPE方法生長(zhǎng)GaN單晶厚膜，在生長(zhǎng)過程中，采用應(yīng)力控制技術(shù)，控制GaN單晶厚膜生長(zhǎng)到一定厚度，使GaN單晶厚膜中的內(nèi)應(yīng)力達(dá)到最大；

3）當(dāng)使GaN單晶厚膜中的內(nèi)應(yīng)力達(dá)到最大時(shí)，停止生長(zhǎng)，并開始降溫，控制降溫過程中的溫度梯度和溫度分布，利用GaN單晶厚膜與異質(zhì)襯底之間的熱膨脹系數(shù)差，使在GaN單晶厚膜中的應(yīng)力分布從邊緣向中心遞度減小；

4）GaN單晶厚膜中遞度變化的應(yīng)力導(dǎo)致GaN與異質(zhì)襯底的界面在邊緣處首先出現(xiàn)剪切力，在界面的邊緣處的預(yù)制裂紋在此剪切力作用下不斷向內(nèi)擴(kuò)展，使GaN從邊緣向中心自動(dòng)分離，從而獲得自分離的自支撐GaN單晶襯底。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟1）中，預(yù)制裂紋法是指利用光刻、刻蝕、掩蓋和腐蝕等化學(xué)物理方法，在異質(zhì)襯底與GaN單晶薄膜的界面的邊緣處引入縫隙，形成V型或U型的切口，切口的底面平行于界面；預(yù)制裂紋法包括橫向外延法、懸掛外延法、襯底圖形化法和外加擋板法，以上各方法單獨(dú)使用或兩種以上方法聯(lián)合使用。

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述橫向外延法是指利用常規(guī)的等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法PECVD、光刻或刻蝕法在異質(zhì)襯底的四周表面形成掩膜，掩膜沿異質(zhì)襯底的邊緣向內(nèi)寬度20～1000微米，高度20～500納米；然后，調(diào)整MOCVD生長(zhǎng)工藝，使異質(zhì)襯底未掩膜區(qū)域生長(zhǎng)的GaN超過掩膜的厚度，其邊緣在掩膜上橫向生長(zhǎng)，橫向生長(zhǎng)的寬度小于掩膜的寬度；MOCVD生長(zhǎng)結(jié)束后，用腐蝕的方法全部去除掩膜，從而在GaN單晶薄膜與異質(zhì)襯底的界面的邊緣處形成預(yù)制裂紋。

4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述懸掛外延法是指先用MOCVD生長(zhǎng)0.5～2微米GaN，然后在表面中心區(qū)域形成掩膜，在邊緣20～1000微米區(qū)域沒有掩膜；用濕法腐蝕或反應(yīng)耦合等離子體ICP刻蝕邊緣沒有掩膜保護(hù)的GaN，一直刻蝕到異質(zhì)襯底的界面處，調(diào)整刻蝕工藝使刻蝕邊緣陡直；腐蝕去除表面的掩膜，繼續(xù)MOCVD生長(zhǎng)GaN單晶薄膜，厚度1～10微米，調(diào)整工藝使側(cè)壁懸掛生長(zhǎng)呈倒三角狀，從而在GaN單晶薄膜與異質(zhì)襯底的界面的邊緣處形成預(yù)制裂紋。

5.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述襯底圖形化法是指在異質(zhì)襯底的邊緣區(qū)域進(jìn)行圖形化處理，圖形的形狀包括圓形、三角形、柱狀、多邊形，使這部分區(qū)域不易MOCVD外延生長(zhǎng)出GaN，圖形化區(qū)域的寬度沿異質(zhì)襯底的邊緣向內(nèi)20～1000微米；然后在圖形化處理過的異質(zhì)襯底上MOCVD生長(zhǎng)GaN單晶薄膜，厚度1～10微米，調(diào)整工藝使生長(zhǎng)截面呈倒三角狀，從而在GaN單晶薄膜與異質(zhì)襯底的界面的邊緣處形成預(yù)制裂紋。

6.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述外加擋板法是指用采用耐高溫耐腐蝕的材料制作成環(huán)狀擋板；將環(huán)狀擋板放置在異質(zhì)襯底上，覆蓋異質(zhì)襯底的四周表面；外延生長(zhǎng)GaN單晶薄膜后去除擋板，在界面的邊緣處形成預(yù)制裂紋。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟2）中，應(yīng)力控制技術(shù)包括漸變調(diào)制、周期調(diào)制、低溫插入層及氯化氫反刻蝕的生長(zhǎng)過程中降低應(yīng)力的方法。

8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟2）中，其中所述一定厚度是指GaN單晶厚膜的厚度達(dá)到異質(zhì)襯底的厚度的0.2～1.5倍。

9.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟3）中，溫度遞度的范圍為10～200℃/min；溫度分布的范圍為0.01～50℃/mm。

10.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟4）中，分離下來的GaN單晶襯底的厚度0.1～1.0mm，殘留在異質(zhì)襯底上的GaN的厚度0.01～0.3mm。