[發(fā)明專利]一種表面富含鎳離子的核殼式磁性復(fù)合微球的制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410089968.6
• 申請日: 2014-03-13
• 公開（公告）號: CN103897123A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 汪長春;章雨婷
• 申請（專利權(quán)）人: 復(fù)旦大學(xué)
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F226/06;C08F222/38;C08F8/42;B01J20/26;B01J20/28;C07K1/14
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種富含鎳離子的核殼式磁性復(fù)合微球的制備方法，其特征在于所述核殼式磁性復(fù)合微球的核為磁簇，殼為交聯(lián)的富含咪唑基團的聚合物網(wǎng)絡(luò)，咪唑基團用于固定鎳離子，通過表面固定的鎳離子可在中性條件下快速分離組氨酸蛋白；具體步驟如下：?

(1)?將1~30g六水合三氯化鐵、1~60g醋酸鹽和0.1~20g檸檬酸鹽溶解在20~500mL乙二醇中，在100~200℃下機械攪拌0.5~5h，然后置于含有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，將該釜放置于100~300℃的烘箱中反應(yīng)10~50h，取出，用自來水使其冷卻至室溫；用磁鐵分離出產(chǎn)物磁簇，并用無水乙醇洗滌除去未反應(yīng)的反應(yīng)物，最后將產(chǎn)物磁簇分散在無水乙醇中，備用；

(2)?將步驟(1)得到的100mg~5g磁簇、20~400mL無水乙醇、5~100mL去離子水、0.5~20mL氨水以及0.2~20g帶雙鍵的硅烷偶聯(lián)劑加入三口燒瓶中，在反應(yīng)溫度為50~150℃下機械攪拌10~50h，使磁簇表面修飾上活性的乙烯基官能團；反應(yīng)結(jié)束后，用磁分離得到表面修飾有乙烯基的磁簇，并用無水乙醇除去過量的硅烷偶聯(lián)劑；然后放入真空烘箱進行干燥；

(3)?將步驟(2)得到的25~500mg表面修飾有乙烯基的磁簇、0.1~10mL側(cè)鏈帶咪唑基團的烯類單體、2mg~5g?N,?N’-亞甲基雙丙烯酰胺、1~100mg?2,2-偶氮二異丁腈以及溶劑20~400ml乙腈加入50~1000ml單口燒瓶中，超聲使其混合均勻；將燒瓶連接到裝有精餾柱的回流裝置上；從室溫升溫到沸騰狀態(tài)，然后控制反應(yīng)在90~160℃保持0.1~5h；反應(yīng)結(jié)束后用磁分離，并用無水乙醇進行洗滌，得到表面帶咪唑基團的磁性復(fù)合微球；所述的側(cè)鏈帶咪唑基團的烯類單體為乙烯基咪唑；

(4)?將步驟(3)得到的核殼結(jié)構(gòu)磁性復(fù)合微球加到濃度為10-1000?mg/mL?的10-200?mL?鎳鹽溶液中，超聲分散，在室溫下攪拌反應(yīng)1-24?h；反應(yīng)結(jié)束后，用去離子水反復(fù)清洗微球，將微球保存在去離子水中備用；所述的鎳鹽為氯化鎳、硫酸鎳、乙酸鎳或硝酸鎳中的一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中所述的醋酸鹽可為醋酸鈉、醋酸鋰、醋酸鉀、醋酸銨或醋酸鎂中的一種，所述的檸檬酸鹽可為檸檬酸或檸檬酸鈉中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中所述帶雙鍵的硅烷偶聯(lián)劑為KH570。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中所述側(cè)鏈帶咪唑基團的烯類單體及N,?N’-亞甲基雙丙烯酰胺的濃度之和為0.001?wt%到10?wt%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中所述的N,?N’-亞甲基雙丙烯酰胺的用量與N,?N’-亞甲基雙丙烯酰胺用量和側(cè)鏈帶咪唑基團的烯類單體用量總和的百分比值為大于等于10?wt?%。

6.一種如權(quán)利要求1所述制備方法獲得的表面富含鎳離子的磁性聚合物復(fù)合微球在分離組氨酸蛋白方面具有廣泛的應(yīng)用。