[發明專利]一種聚硅氧烷改性聚氨酯水分散體的制備方法

有效

• 申請號: 201410089774.6
• 申請日: 2014-03-12
• 公開（公告）號: CN103819648A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 蔡再生;馮磊;王俊;劉惠林;徐海明;陳立文;周歸歸;李燕龍
• 申請（專利權）人: 東華大學;華懋（廈門）織造染整有限公司
• 主分類號: C08G18/75
• 分類號: C08G18/75;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/61;C08G18/34;C08G18/32;C08G18/12;C08G18/08
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

1.一種聚硅氧烷改性聚氨酯水分散體的制備方法，包括：

（1）將異氟爾酮二異氰酸酯IPDI熔化，然后加入1%-10wt%聚醚210和聚醚220，在70-80℃條件下，反應25-30min，然后加入1%-10wt%聚硅氧烷改性劑，反應30min，然后加入二羥甲基丙酸溶液，在70-80℃，反應25-30min，再加入乙二醇反應40-60min，得到改性聚氨酯預聚物；其中異氟爾酮二異氰酸酯IPDI、聚醚210、聚醚220、聚硅氧烷改性劑、二羥甲基丙酸、乙二醇的質量比為100：1～10：1～10：1～10：1～10：15～50；

（2）將上述預聚物降至室溫，加入丙酮，常溫攪勻，然后加入三乙胺，得到預聚體的丙酮溶液，15-30min后，將預聚體的丙酮溶液加入二乙烯三胺的水溶液中，攪拌，乳化擴鏈，除去丙酮，即得聚硅氧烷改性聚氨酯水分散體；其中預聚體、丙酮、三乙胺、二乙烯三胺的質量比為100：200～400：1～5：80～120。

2.根據權利要求1所述的一種聚硅氧烷改性聚氨酯水分散體的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中聚醚210和聚醚220為除水后的聚醚210和聚醚220。

3.根據權利要求1所述的一種聚硅氧烷改性聚氨酯水分散體的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中聚硅氧烷改性劑為α-氫-ω-羥基-聚二甲基硅氧烷或α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷。

4.根據權利要求3所述的一種聚硅氧烷改性聚氨酯水分散體的制備方法，其特征在于：所述α-氫-ω-羥基-聚二甲基硅氧烷或α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷相對分子量均為M=1000-3000。

5.根據權利要求1所述的一種聚硅氧烷改性聚氨酯水分散體的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中二羥甲基丙酸溶液為二羥甲基丙酸溶解在N,N–二甲基甲酰胺中，二羥甲基丙酸溶液的質量百分濃度為31.8%。

6.根據權利要求1所述的一種聚硅氧烷改性聚氨酯水分散體的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中用二正丁胺反滴定法分析預聚物中異氰酸根NCO含量，取樣，預聚物中異氰酸根含量達到起始值的40～80%時，終止反應。

7.根據權利要求1所述的一種聚硅氧烷改性聚氨酯水分散體的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中乳化擴鏈時間為40-60min。

8.根據權利要去1所述的一種聚硅氧烷改性聚氨酯水分散體的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中50-60℃條件下，恒溫10-30min，除去丙酮。