[發明專利]用于苯酚定位催化合成對苯二酚的催化劑以及對苯二酚的制備方法

無效

• 申請號: 201410089653.1
• 申請日: 2014-03-12
• 公開（公告）號: CN103846105A
• 公開（公告）日: 2014-06-11
• 發明（設計）人: 張天永;王曉;李彬;姜爽
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;C07F15/02;C07C39/08;C07C37/60
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

1.用于苯酚定位催化合成對苯二酚的催化劑，為六羰基（2,3-丁二硫醇基）合二鐵絡合物，簡稱(μ-dmedt)[Fe(CO)₃]₂；結構式如下：

2.權利要求1的催化劑的合成方法，其特征是：將2,3-丁二硫醇與五羰基合鐵[Fe(CO)₅]在溶劑中混合，在氮氣保護下反應完全；蒸出溶劑，將反應混合物用柱色譜提純，得到(μ-dmedt)[Fe(CO)₃]₂。

3.如權利要求2所述的方法，其特征是在反應物2,3-丁二硫醇與五羰基合鐵的體積比為（0.4-0.5）：1；溶劑為甲苯，甲苯與五羰基合鐵的體積比為（4.5～6.5）：1。

4.如權利要求2所述的方法，其特征是所述的反應溫度為100～110℃；反應時間為32～38小時。

5.采用權利要求1的催化劑制備對苯二酚的方法，其特征是在溶劑乙腈中，加入催化劑(μ-dmedt)[Fe(CO)₃]₂，在催化劑溶解之后，先將反應混合物加熱到55℃～65℃，并保持該溫度，再加入苯酚和雙氧水，將反應混合物保持在該溫度，進行催化羥基化反應，得到對苯二酚。

6.如權利要求5所述的方法，其特征是雙氧水要在加入苯酚5～20分鐘之后再加入，雙氧水要采取滴加的方式加入，滴加時間在10～40分鐘。

7.如權利要求5所述的方法，其特征是雙氧水：苯酚質量比=（1.3～1.8）：1；乙腈：苯酚質量比=（15～25）：1；催化劑：苯酚質量比=（0.1～0.3）：1。

8.如權利要求5所述的方法，其特征是催化羥基化反應時間：2～4小時。