[發(fā)明專利]一種改性石墨烯的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410088987.7 | 申請日： | 2014-03-11 |
| 公開（公告）號： | CN103787328A | 公開（公告）日： | 2014-05-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 趙靈智;崔朝陽;唐芬玲;歐陽劍;張怡瓊;王碧霄 | 申請（專利權(quán)）人： | 華南師范大學(xué) |
| 主分類號： | C01B31/04 | 分類號： | C01B31/04 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102 | 代理人： | 廖繼海;邱奕才 |
| 地址： | 510631 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 改性 石墨 制備 方法 | ||
1.一種改性石墨烯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1.制備氧化石墨烯；?
S2.制備納米金屬氧化物-氧化石墨烯懸浮液：將上述的氧化石墨烯分散到去離子水中超聲60~100min，得到純凈的氧化石墨烯分散液，將納米金屬氧化物顆粒分散到氧化石墨烯分散液中，攪拌30~60min，繼續(xù)超聲30~60min，形成穩(wěn)定的納米金屬氧化物-氧化石墨烯懸浮液；
所述氧化石墨烯分散溶液質(zhì)量濃度為0.1~10mg/ml；
所述納米金屬氧化物-氧化石墨烯懸浮液中納米金屬氧化物與氧化石墨烯的質(zhì)量比為n:10,n不大于3.5；
S3.高溫氣相還原制備摻雜金屬納米顆粒的石墨烯薄膜：將上述納米金屬氧化物-氧化石墨烯懸浮液進(jìn)行抽濾或旋涂成薄膜，真空干燥后將所述薄膜在氣體保護(hù)下進(jìn)行高溫還原，形成摻雜金屬納米顆粒的石墨烯薄膜；
所述氣體為N2-H2或Ar-H2混合氣體，氣體流量比為（2~8）：1；
所述高溫還原的步驟如下：
S31.還原金屬氧化物:溫度為250~500℃，還原1~3小時；
S32.還原氧化石墨烯:溫度為700~1000℃，還原6~8小時；
所述升溫速度為1~10℃/分鐘。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述改性石墨烯的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯制備如下：
S11.低溫階段：將用稀鹽酸與去離子水清洗后的片狀石墨和硝酸鈉加入濃硫酸中，經(jīng)超聲處理使三者均勻混合后置于冰浴中，再向其中緩慢加入高錳酸鉀，溶液變成墨綠色；
所述片狀石墨、硝酸鈉、濃硫酸和高錳酸鉀的質(zhì)量比1:(1~4):(30~100):(4~12)；
S12.中溫階段：將步驟S11所得溶液轉(zhuǎn)入到50℃水浴中攪拌6~8小時，溶液變成棕褐色，緩慢滴加去離子水至溶液變成土黃色，將水浴溫度升至60~120℃，反應(yīng)30~60min，再加入雙氧水至溶液變成金黃色，15~30min后加水停止反應(yīng)；
S13.清洗干燥：用稀鹽酸和去離子水清洗5~7次至pH值為5~7，60℃真空干燥6~18小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述改性石墨烯的制備方法，其特征在于，所述的片狀石墨為鱗片石墨或膨脹石墨。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述改性石墨烯的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的層數(shù)為1~30層。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述改性石墨烯的制備方法，其特征在于，所述納米金屬氧化物為銅、鐵或鎳的氧化物中的一種或一種以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述改性石墨烯的制備方法，其特征在于，所述超聲處理所用的超聲功率為100~700W。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述制備方法制備的改性石墨烯，其特征在于，所述石墨烯薄膜厚度為10nm~100μm。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的改性石墨烯，其特征在于，所述改性石墨烯的導(dǎo)電率0.3S/m~1.5S/m。
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