[發(fā)明專利]高度結(jié)晶的顆粒及其制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410088959.5
• 申請(qǐng)日: 2014-03-12
• 公開（公告）號(hào): CN104058384A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徳野陽子;中具道
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 株式會(huì)社東芝
• 主分類號(hào): C01B31/02
• 分類號(hào): C01B31/02
• 代理公司: 永新專利商標(biāo)代理有限公司 72002
• 代理人: 苗征;于輝

1.用于制備比表面積為5m²/g或更大的高度結(jié)晶的顆粒的方法，所述方法包括：

熱處理包含樹脂和分散在所述樹脂中的至少部分非晶的前體顆粒的原料組合物，以碳化所述樹脂并提高所述前體顆粒的結(jié)晶度，從而制備高度結(jié)晶的顆粒和碳的混合物；和

將包含酸的處理溶液與所述混合物接觸以使酸與碳反應(yīng)，制備除去碳的包含所述高度結(jié)晶的顆粒的漿料，所述高度結(jié)晶的顆粒包括具有較小粒徑的第一部分和具有較大粒徑的第二部分，以及通過反應(yīng)產(chǎn)生并保留在漿料中的產(chǎn)物。

2.權(quán)利要求1的方法，其中所述處理溶液的pH為1或更低。

3.權(quán)利要求1的方法，其還包括對(duì)所述漿料進(jìn)行電解以除去所述產(chǎn)物。

4.權(quán)利要求3的方法，其還包括：

在對(duì)所述漿料進(jìn)行電解之前，對(duì)所述漿料進(jìn)行離心以將漿料分離為上清液和沉淀物，所述上清液中分散有第一部分的高度結(jié)晶的顆粒，所述沉淀物包含第二部分的高度結(jié)晶的顆粒；和

從分離為上清液和沉淀物的漿料中除去至少部分沉淀物，其中對(duì)除去了所述至少部分沉淀物的漿料進(jìn)行電解。

5.權(quán)利要求3的方法，其還包括在對(duì)所述漿料進(jìn)行電解之后，在減壓下干燥所述漿料。

6.權(quán)利要求5的方法，其含包括：

在對(duì)所述漿料進(jìn)行電解之前，對(duì)所述漿料進(jìn)行離心以將所述漿料分離為上清液和沉淀物，所述上清液中分散有第一部分的高度結(jié)晶的顆粒，所述沉淀物包含第二部分的高度結(jié)晶的顆粒；和

從分離為上清液和沉淀物的漿料中除去至少部分沉淀物，其中對(duì)除去了所述至少部分沉淀物的漿料進(jìn)行電解。

7.權(quán)利要求3的方法，其還包括：

在對(duì)所述漿料進(jìn)行電解之后，冷凍漿料以獲得冷凍的漿料；和

在減壓下干燥所述冷凍的漿料。

8.權(quán)利要求7的方法，其還包括：

在對(duì)所述漿料進(jìn)行電解之前，對(duì)所述漿料進(jìn)行離心以將所述漿料分離為上清液和沉淀物，所述上清液中分散有第一部分的高度結(jié)晶的顆粒，所述沉淀物包含第二部分的高度結(jié)晶的顆粒；和

從分離為上清液和沉淀物的漿料中除去至少部分沉淀物，其中對(duì)除去了所述至少部分沉淀物的漿料進(jìn)行電解。

9.權(quán)利要求1的方法，其中所述熱處理在高于所述前體顆粒的結(jié)晶溫度的溫度下進(jìn)行。

10.權(quán)利要求1的方法，其中所述樹脂是通過在惰性氣體氣氛中熱處理而碳化的樹脂。

11.權(quán)利要求1的方法，其中所述前體顆粒包含WO₃。

12.權(quán)利要求11的方法，其中所述熱處理在500℃或更高溫度下進(jìn)行。

13.權(quán)利要求1的方法，其中所述前體顆粒的平均粒徑為3-20nm。

14.權(quán)利要求1的方法，其中所述熱處理在氧含量為10體積%或更小的氣氛中進(jìn)行。

15.權(quán)利要求14的方法，其中所述氣氛為惰性氣體氣氛。

16.權(quán)利要求1的方法，其中通過熱處理獲得前體顆粒分散在由碳形成的基體中的結(jié)構(gòu)，或前體顆粒由碳形成的覆蓋層覆蓋的結(jié)構(gòu)。

17.權(quán)利要求1的方法，其中所述酸為硝酸。

18.權(quán)利要求1的方法，其還包括在將所述處理溶液與所述混合物接觸之前將所述混合物粉碎。

19.權(quán)利要求1的方法，其還包括加熱所述處理溶液以使碳與酸反應(yīng)。

20.高度結(jié)晶的顆粒，其比表面積為5m²/g或更大。