[發明專利]一種環氧基團改性石墨和導熱尼龍復合材料及其制備

有效

• 申請號: 201410088216.8
• 申請日: 2014-03-11
• 公開（公告）號: CN103819895A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 周正發;郝喜東;徐衛兵;任鳳梅;馬海紅
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C08L77/02
• 分類號: C08L77/02;C08L77/06;C08K9/04;C08K3/04;C08K5/134;C08K5/526
• 代理公司: 合肥天明專利事務所 34115
• 代理人: 奚華保

技術領域

本發明涉及一種環氧基團改性石墨和采用該改性石墨制備的導熱尼龍復合材料及其制備方法，屬于高分子材料加工領域。

背景技術

尼龍作為最常用的工程塑料，有著優異的綜合性能，但導熱系數低，只有0.2-0.3?W/mK，在LED照明、汽車、電子產品等應用領域，對材料傳熱散熱性能有著更高的要求，而導熱系數低很大程度上限制了尼龍材料的使用。

石墨來源廣泛，價格低廉，是一種多功能無機填料，具有優異的導熱性能，將其填充到尼龍中，可以大幅提高尼龍的導熱性能。但是，為了進一步提高尼龍的導熱性能，需要加大石墨的添加量，然而由于石墨堆積密度小，石墨含量增加會導致填充困難，難以在尼龍基體中很好地分散，會導致尼龍的機械性能大幅度下降。因此，提高石墨的堆積密度，增加石墨在尼龍基體中的填充量，提高尼龍材料導熱系數的同時能夠保持或者提高材料的強度，變得尤為重要。

專利CN102775767A所述的一種高導熱的尼龍復合材料，其綜合性能優良，但是稀土元素釔在空氣中不穩定，容易導致尼龍復合材料力學性能下降，同時，稀土元素釔的處理條件需要很嚴格的條件，不利于大規模生產；專利CN102408710A中所述導熱填料處理方法是將尼龍溶解后加入導熱填料，混合均勻后經烘干破碎清洗再烘干多道程序，不利于工業化生產。

發明內容

本發明的目的在于提供一種環氧基團改性石墨以及采用該改性石墨制備的導熱尼龍復合材料，該導熱尼龍復合材料具有較好的機械性能以及較高的導熱系數。

本發明的一種環氧基團改性石墨，其為石墨與雙官能團環氧化合物1，6-己二醇二縮水甘油醚或1，4-丁二醇二縮水甘油醚或乙二醇二縮水甘油醚的組合；所述雙官能團環氧化合物的質量為石墨質量的8%-10%。

上述石墨平均粒徑在1-13μm為佳。

本發明所述環氧基團改性石墨的制備方法，其是在80-85℃下，將石墨和雙官能團環氧化合物高速混合處理30-50min制得雙官能團環氧化合物改性石墨。

在高速混合處理前將所述石墨放于110-120℃烘箱內干燥6-8h為宜。

本發明提供的導熱尼龍復合材料，主要由以下質量份的原料制成：

尼龍????????????????????????????????????????25-50份；

上述所述的環氧基團改性石墨??????????????????50-75份；

抗氧劑????????????????????????????????????0.1-0.5份。

所述尼龍優選為PA6或PA66。

所述抗氧劑為抗氧劑1010和抗氧劑168按照質量比1：1配合使用。

本發明所述導熱尼龍復合材料的制備方法，包括下述步驟：

（1）按以下組分及質量份含量稱量原料，尼龍25-50份、環氧基團改性石墨50-75份、抗氧劑0.1-0.5份；

（2）將稱量原料加到高速混合機混合3-5min；

（3）將經步驟（2）混合后的原料加入到雙螺桿擠出機，擠出機溫度為195-265℃，螺桿轉速200-350rpm，經擠出、牽引、造粒制得產品。

步驟（2）在高速混合前，將尼龍在100-105℃于真空干燥箱烘7-8h為佳。

本發明使用雙官能團環氧化合物對石墨進行表面改性，其一個環氧基團與石墨表面發生物理化學作用，使得石墨表面接枝上具有反應活性的環氧基團，在擠出過程生產過程中，雙官能團環氧化合物改性石墨表面的環氧基團可以和尼龍分子鏈端氨基或者羧基發生反應，能夠將尼龍分子鏈連接起來，對尼龍起到一定程度的擴鏈作用，使尼龍的力學性能得以提升，其復合材料的拉伸強度大于50MPa；另外雙官能團環氧化合物改性石墨的表面由親水性變為了疏水性，極大地提高了石墨與基體的相容性，使得石墨能夠很好地分散在尼龍基體中；經雙官能團環氧化合物對石墨進行表面改性后，石墨的堆積密度大幅度增加，這極大的提高了石墨在尼龍基體中的填充量，從而使尼龍材料的導熱系數極大提高，導熱系數2.3W/mK以上。

具體實施方式

下述實施例是對于本發明內容的進一步說明以作為對本發明技術內容的闡釋，但本發明的實質內容并不僅限于下述實施例所述，本領域的普通技術人員可以且應當知曉任何基于本發明實質精神的簡單變化或替換均應屬于本發明所要求的保護范圍。

實施例1