[發(fā)明專利]一種高結(jié)晶片狀銀粉的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410087807.3
• 申請(qǐng)日: 2014-03-11
• 公開（公告）號(hào): CN103831444A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡曉斌;宗志杰;鄭鐃
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海交通大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24
• 代理公司: 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 林君如

1.一種高結(jié)晶片狀銀粉的制備方法，其特征在于，該方法采用以下步驟：

(1)以硝酸銀和微量硝酸鈀為添加劑，以二乙二醇為溶劑組成的前驅(qū)體溶液，將前驅(qū)體溶液滴加到以二乙二醇為溶劑的含有PEG-20000和過氧化氫的還原液中混合反應(yīng)；

(2)繼續(xù)向其中滴加以二乙二醇為溶劑的銀氨溶液，繼續(xù)反應(yīng)至反應(yīng)完全，所得沉淀經(jīng)清洗干燥后即為高結(jié)晶片狀銀粉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高結(jié)晶片狀銀粉的制備方法，其特征在于，所述的前驅(qū)體溶液中硝酸銀的濃度為0.5～3g/L，硝酸鈀的摩爾量為硝酸銀的10^-2-10^-3倍。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高結(jié)晶片狀銀粉的制備方法，其特征在于，所述的還原液中含有硝酸銀摩爾量8～10倍的過氧化氫以及硝酸銀摩爾量10^-2-10^-3倍的PEG-20000，并采用氨水作為pH穩(wěn)定劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高結(jié)晶片狀銀粉的制備方法，其特征在于，所述的銀氨溶液中，硝酸銀的濃度為17-35g/L，氨水的濃度為55-150g/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高結(jié)晶片狀銀粉的制備方法，其特征在于，步驟(1)是在高速攪拌的條件下，控制反應(yīng)溫度在25-40℃，將前驅(qū)物溶液在0.5-30min加入到還原液中，待反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)攪拌，待用。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高結(jié)晶片狀銀粉的制備方法，其特征在于，步驟(2)在20-60min內(nèi)將銀氨溶液滴加到步驟(1)得到的混合溶液中，反應(yīng)完成后沉降30-90min，去除上清反應(yīng)液，得到的沉淀為片狀銀粉。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的一種高結(jié)晶片狀銀粉的制備方法，其特征在于，得到的沉淀用去離子水清洗至電導(dǎo)率10-20us/cm，再用無水丙酮或酒精清洗2-4次，最后在鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)50-60℃，干燥10-20小時(shí)，制備得到高結(jié)晶片狀銀粉。