[發明專利]一種水溶性熒光碳點的制備方法

有效

• 申請號: 201410087504.1
• 申請日: 2014-03-11
• 公開（公告）號: CN103834397A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 劉旭光;張漪;楊永珍;馮曉婷;趙永強;何玉珩
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;C01B31/02;B82Y40/00
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

技術領域

本發明涉及一種水溶性熒光碳點的制備方法，屬有機碳材料碳點制備及應用的技術領域。

背景技術

熒光碳材料具有獨特的優點，例如：高的光吸收率、化學穩定性、生物相容性和低的細胞毒性；這些材料主要包括：碳點、納米鉆石、碳納米管、富勒烯和熒光石墨烯；熒光碳材料在許多方面得到了應用，例如：生物成像、醫療診斷、催化劑、光電池裝置；碳點由于早期發現和參數可控，具有廣闊的應用前景。

碳點是尺寸小于10nm的熒光碳材料，在2004年，制備電泳純化單壁碳納米管時首次發現，2006年，首次成功制備，并命名為碳點；碳點由于溫和、豐富，具有較強的熒光，常被認為是熒光碳。

碳點的合成方法通常分為兩大類，一類是碳源裂解法，另一類是有機物碳化法；碳源裂解法是由大變小的方法，大的碳結構經過化學或物理法裂解成為碳點；有機物碳化法是由小變大的方法，從小分子或聚合物的分子前驅體碳化形成碳點；水熱合成法也可制備碳點，但這些合成方法還處于研究階段，制備過程中還存在很多弊端和不足。

發明內容

發明目的

本發明的目的是針對背景技術的實際情況，以檸檬酸為碳源，尿素為鈍化劑和氮摻雜劑，采用水熱合成法，制備水溶性熒光碳點粉末，以提高水溶性熒光碳點的純度，擴大熒光碳點的應用范圍。

技術方案

本發明使用的化學物質材料為：檸檬酸、尿素、去離子水，其組合準備用量如下：以克、毫升為計量單位

檸檬酸：C₆H₈O₇·H₂O????????????????????????????4.2g±0.001g

尿素：H₂NCONH₂?????????????????????????????????3.6g±0.001g

去離子水：H₂O??????????????????????????????????5000mL±50mL

制備方法如下：

（1）精選化學物質材料

對制備使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制：

檸檬酸：固態固體???????????????????????????????????????99.8%

尿素：固態固體?????????????????????????????????????????99.8%

去離子水：液態液體?????????????????????????????????????99.99%

（2）水熱合成制備碳點水溶液

碳點水溶液的制備是在加熱爐、反應釜內進行的，是在加熱、水熱合成狀態下完成的；

①配制溶液

在聚四氟乙烯容器中，加入檸檬酸4.2g±0.001g、去離子水40mL±0.1mL、尿素3.6g±0.001g，攪拌6min，使其溶解，成無色透明的混合溶液；

②水熱合成

將聚四氟乙烯容器及其內的混合溶液，置于反應釜中，并密閉，然后置于加熱爐中，加熱溫度180℃±2℃，加熱時間240min；

檸檬酸、尿素、水的混合液在水熱合成過程中將發生化學反應，反應方程式如下：

式中：

CDs：碳點

NH₃：氨氣

③冷卻

水熱合成后，停止加熱，從加熱爐中取出反應釜，自然冷卻至25℃；

（3）過濾

開啟反應釜，開啟聚四氟乙烯容器，將容器內的混合溶液置于過濾器上，用220μm的微孔濾膜進行過濾，留存濾液，棄掉濾膜及其上的沉淀物；

（4）透析

①將濾液裝入纖維素透析袋內，并密封；

②將盛有濾液的纖維素透析袋置于燒杯中，然后加入去離子水800mL，去離子水要淹沒透析袋；

③將盛有透析袋的燒杯置于磁力攪拌器上，進行轉動透析，轉動透析轉數60r/min，透析溫度25℃，透析時間12h；

④第一次透析后，更換燒杯中的去離子水，繼續在25℃下，在60r/min轉數下透析12h；

⑤透析重復進行4次；

（5）冷凍

透析后，將盛有濾液的透析袋置于凍干瓶中，并將凍干瓶置于冷凍箱中，進行冷凍，冷凍溫度-80℃，冷凍時間為30min；

（6）真空冷凍干燥