[發(fā)明專利]一種橡膠瀝青老化性能的DMA測試方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410086780.6
• 申請日: 2014-03-11
• 公開（公告）號: CN103808571A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 肖鵬;康愛紅;史杉杉;王穎倩
• 申請（專利權(quán)）人: 揚州大學(xué)
• 主分類號: G01N3/18
• 分類號: G01N3/18
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務(wù)所 32106
• 代理人: 江平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及橡膠瀝青老化性能的測試技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

瀝青在使用過程中會受自然因素老化作用，從而造成瀝青的粘度、延度、軟化點等指標(biāo)發(fā)生改變，進而使瀝青路面的耐久性降低，縮短道路的使用壽命。因此研究瀝青的耐老化機理，增強瀝青耐老化性能，對提高瀝青路面質(zhì)量有重要意義。

美國SHRP?標(biāo)準(zhǔn)評價瀝青的老化性能時，提出如下兩種評價瀝青性能的方法:

1、動態(tài)剪切流變儀試驗(DSR)：①?SHRP?研究者根據(jù)“消散的的能量”理論,將G?﹡/?sinδ確定為控制高溫車轍的指標(biāo)，G?﹡/?sinδ越大，抗車轍能力越強。②將G?﹡.?sinδ確定為控制疲勞裂縫的指標(biāo)，長期老化后試樣的G?﹡.sinδ越小，結(jié)合料的抗疲勞性能越好。

2、彎曲流變儀(BBR)：SHRP?試驗中控制瀝青低溫開裂的指標(biāo)有兩個：①?蠕變勁度S，即瀝青抵抗荷載的能力，勁度值越小，其低溫抗開裂能力越好；②?m?值，即荷載作用時瀝青勁度的變化率，?m?值越大越好。

采用動態(tài)剪切流變儀(DSR)?進行試驗，其前提條件是要保證瀝青無論處于什么溫度下，都必須滿足線粘彈性條件。試驗中的測試平板不能僅依據(jù)瀝青是原樣瀝青、短期老化殘渣還是壓力老化的殘渣來選擇，而是應(yīng)根據(jù)測試中復(fù)數(shù)模量的范圍來定，另外瀝青膜厚度對復(fù)數(shù)模量測試結(jié)果影響很大，厚度過薄，易受平行板的邊界條件限制，不能真實反映瀝青層間作用性能。且DSR?試驗主要在常溫或高溫域(5～85℃以上)進行，而?BBR?試驗只能在低溫（-36～0℃）條件下進行。

動態(tài)熱機械分析(?DMA)?是指在程控溫度下，測量物質(zhì)在振動負荷下的動態(tài)模量和(?或)?力學(xué)損耗與溫度關(guān)系（-170～600℃）的技術(shù)。

DMA通過橡膠瀝青的結(jié)構(gòu)、分子運動的狀態(tài)來表征材料的特性，在實際應(yīng)用中可用來測量橡膠瀝青在一周期應(yīng)力下，發(fā)生形變時的模量（剛性）和阻尼（能量損耗）特性，試驗參數(shù)對橡膠瀝青的性能表征具有一定的應(yīng)用意義。

DMA?方法通常在小應(yīng)變條件下測定，小應(yīng)變條件符合路面變形規(guī)律；且?DMA?只需小試樣就可以在寬頻寬溫條件下連續(xù)測定，在較短的時間內(nèi)獲得不同應(yīng)力、應(yīng)變、時間、溫度和頻率范圍內(nèi)瀝青的動態(tài)力學(xué)性能。DMA的主要應(yīng)用有：1）高聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測定；2）評價材料的耐寒性和低溫韌性；3）評價材料的耐熱性；4）未知材料的初步分析；5）表征高聚物材料的阻尼特性；6）評價材料耐環(huán)境能力。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服目前測試橡膠瀝青老化性能方法的不足，提供一種更合理，更接近實際的簡便有效測試方法。

本發(fā)明技術(shù)方案：將橡膠粉和瀝青混合熱熔后制成長、寬、高分別為60?mm、10?mm?、5?mm的矩形試樣，然后將試樣置于DMA儀器上，采用氮氣氣氛，溫度掃描三點彎模式，以速率為5℃∕min的速度，將測試溫度自常溫降至-50℃、頻率為1Hz，然后再以速率為5℃∕min的速度，將測試溫度自-50℃升至50℃，進行試驗。

本發(fā)明利用模具低溫冷卻得到矩形條狀橡膠瀝青，大小規(guī)格其符合德國NETZSCH公司生產(chǎn)的型號為DMA242C的動態(tài)熱機械分析儀對試樣的要求。本發(fā)明操作方法簡單，有效、真實地模擬了橡膠瀝青在動態(tài)荷載下的受力情況，測定了橡膠瀝青老化過程中各種高聚物的各種轉(zhuǎn)變，是評價高聚物的耐熱性、耐寒性、相容性等的一種簡便有效方法。

為了達到更真實的數(shù)據(jù)，避免氣泡對測試數(shù)據(jù)的影響，本發(fā)明的矩形試樣內(nèi)無氣泡。

具體的試樣的制備方法是：將熱熔后的膠粉和瀝青混合后灌澆于模具內(nèi)，所述模具的內(nèi)表面長、寬、高分別為60?mm、10?mm?、5?mm，灌澆后在室溫下自然冷卻30～40?min后，刮除高于模具上表面的橡膠瀝青，然后置于-5℃～0℃的冰柜中保溫10～15?min后脫模取出試樣。

自然冷卻是為了讓瀝青內(nèi)部熱量均勻散發(fā)出去，冰箱冷卻是為了保證試件在脫模時不變形，冷卻時間依據(jù)公路工程瀝青試驗規(guī)程。

所述橡膠粉和瀝青的混合質(zhì)量比為18︰100，橡膠粉的細度為60目。

按照質(zhì)量比為18︰100制備的橡膠瀝青所具有的優(yōu)點：（1）高溫穩(wěn)定性和低溫抗裂性好,克服瀝青路面夏天高溫泛油、鼓包,冬天天氣寒冷開裂的缺陷。（2）具有較強的降低路面應(yīng)力的能力,可以有效地防止反射裂縫,顯著延長瀝青混合料的使用壽命。(3)密水性好,抗老化強等優(yōu)點。總體來說橡膠改性瀝青具有很好的高溫穩(wěn)定性、低溫延展性、抗裂性和彈性，顯著提高瀝青路面行車的舒適度，使廢舊橡膠粉得到充分利用有利于環(huán)境保護