[發(fā)明專利]非均相分布的金屬與非金屬共摻雜TiO2納米管的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410086614.6 | 申請日： | 2014-03-10 |
| 公開（公告）號： | CN103816932A | 公開（公告）日： | 2014-05-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 柏源;薛建明;李忠華;王小明 | 申請（專利權(quán)）人： | 國電科學(xué)技術(shù)研究院 |
| 主分類號： | B01J27/24 | 分類號： | B01J27/24 |
| 代理公司： | 南京知識律師事務(wù)所 32207 | 代理人： | 李媛媛 |
| 地址： | 210003 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 均相 分布 金屬 非金屬 摻雜 tio sub 納米 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種非均相分布的金屬與非金屬共摻雜TiO2納米管材料的制備方法，屬于光催化材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)
光催化材料能夠利用其自身特殊的半導(dǎo)體能帶結(jié)構(gòu)把光能轉(zhuǎn)化成電能或化學(xué)能，或者利用其驅(qū)動氧化－還原反應(yīng)的催化特性，進行氧化分解有機污染物。在眾多的光催化材料中，二氧化鈦因具有價廉、穩(wěn)定、無毒和催化活性高的特點成為最具實際應(yīng)用前景的光催化材料。但是其帶隙較寬，只能被紫外光激發(fā)而不能充分利用占太陽光能量42%左右的可見光部分。目前已開發(fā)出多種方法來拓展TiO2的響應(yīng)波長，如半導(dǎo)體復(fù)合、貴金屬沉積、染料敏化和離子摻雜等。其中離子摻雜是一種有效拓展TiO2響應(yīng)波長的方法，可分為金屬離子摻雜、非金屬離子摻雜和金屬與非金屬離子共摻雜。
金屬離子摻雜一方面能夠提高TiO2的紫外光活性，另一方面也能拓展其光響應(yīng)范圍至可見光區(qū)。但是金屬離子摻雜TiO2方面還存在一些問題尚未解決，如金屬離子摻雜的材料熱穩(wěn)定性較差，摻雜離子被氧化后金屬導(dǎo)帶位置將改變，能級將降低；摻雜的離子本身也會成為電子－空穴復(fù)合中心，降低了光催化效率等。金屬與非金屬元素共摻雜一定程度上克服了上述缺點，逐漸成為研究的重要方向。
不同的摻雜方式導(dǎo)致了所摻雜離子在TiO2粒子上的形態(tài)以及分布方式的不同，從而影響了摻雜離子對TiO2光催化過程的作用。由于光生載流子和表面羥基、水、氧氣以及吸附有機物的反應(yīng)均發(fā)生在摻雜樣品的表面，并直接或者間接有摻雜離子參與。因此，對摻雜離子在TiO2粒子上的分布方式提出了較高的要求。為使TiO2粒子界面反應(yīng)有效進行，故表面摻雜離子濃度不能太低；另一方面，為了降低體相中光生電子和空穴的復(fù)合幾率，樣品體相內(nèi)摻雜離子的濃度不能太高。
二氧化鈦(TiO2)納米管因其獨特的結(jié)構(gòu)和良好的物理化學(xué)性質(zhì)，在光催化、太陽能電池、傳感器及儲氫領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。如在納米管中復(fù)合其他更小的粒子，構(gòu)筑新的納米結(jié)構(gòu)形貌，制備新型復(fù)合納米材料，可望提高其光電、電磁及催化性能。因此，在納米管材料基礎(chǔ)上，實現(xiàn)金屬離子在金屬與非金屬共摻雜粒子上的非均相分布，滿足光催化過程對摻雜離子分布形態(tài)和方式的要求，成為該領(lǐng)域研究的熱點和重點課題。
發(fā)明內(nèi)容
為有效解決上述金屬摻雜TiO2材料存在的缺點，本發(fā)明的目的是提供一種非均相分布的金屬與非金屬共摻雜TiO2納米管的制備方法，以非金屬摻雜TiO2納米管材料為基體，將金屬離子在納米管表面非均相分布，即在表面存在金屬富濃度區(qū)，體相中存在貧濃度區(qū)，在擴散方向上存在濃度差，以降低體相中光生電子和空穴的復(fù)合幾率，提高光催化性能。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
非均相分布的金屬與非金屬共摻雜TiO2納米管的制備方法，包括如下步驟：
(1)在劇烈攪拌的條件下，將TiCl4緩慢滴加到一定量的去離子水中，攪拌溶液10-30min，控制去離子水的溫度為-5至-2℃；
(2)用濃氨水調(diào)節(jié)溶液pH值至4-7，攪拌1-5h后靜置、陳化和過濾后得到固體，并用去離子水將其反復(fù)清洗，消除固體中Cl-；
(3)將步驟（2）得到的固體在60-100℃真空條件下干燥、研磨后在馬弗爐中300-500℃焙燒得氮摻雜TiO2光催化劑；
(4)將一定量的氮摻雜TiO2光催化劑與50-100mL的濃度為5-10mol·L-1的NaOH溶液混合，攪拌5-30min，然后移入帶聚四氟乙烯襯里的水熱釜中，100-150℃水熱反應(yīng)12-24h；
(5)倒掉上清液，離心分離后得到沉淀并用去離子水洗滌，控制pH值為8-10；過濾后得到固體；
(6)用濃度為0.05-0.2mol/L的HCl洗滌步驟（5）所得到固體10-30min，過濾后用去離子水洗至中性，控制pH值為6-7；離心分離出固體；
(7)將步驟（6）離心分離后的固體在60-80℃真空干燥4-6小時，研磨；在馬弗爐中300-500℃溫度下焙燒2-4h，得到氮摻雜TiO2納米管；
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