[發明專利]陽離子聚丙烯酰胺污泥處理劑質量檢測方法

有效

• 申請號: 201410086355.7
• 申請日: 2014-03-11
• 公開（公告）號: CN103808626A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 陳沉;柏永生;李鑫瑋;趙珊;念東;白宇;白煜
• 申請（專利權）人: 北京城市排水集團有限責任公司;北京北排水務設計研究院有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N27/06;G01N11/14;G01N21/78
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1.一種陽離子聚丙烯酰胺污泥處理劑質量檢測方法，其特征是設有以下步驟：

一、制備溶液：

(一)制備粉末型產品溶液：

1)檢測產品的固含量：

(1)配備所需儀器設備：

A)分析天平，可精確讀數至0.0001g；

B)稱量瓶，內徑40mm，高30mm；

C)移液管，玻璃管，容積1mL～10mL；

D)烘箱，可保持溫度在105℃，誤差在±1℃范圍內；

E)表面皿、干燥皿；

(2)檢測步驟：

A)將干凈表面皿置于烘箱內加熱，調節烘箱溫度至105℃，加熱0.5小時以上至表面皿烘干；將烘干的表面皿移至干燥皿內冷卻；

B)稱重已烘干的表面皿重量，記作m_容器，準確至0.0001g；

C)在表面皿放入產品試樣：制作粉末型產品溶液時：放入粉末型陽離子聚丙烯酰胺樣品稱取5.00g；制作乳液型產品溶液時：放入乳液型陽離子聚丙烯酰胺樣品稱取2.50g，稱量樣品和表面皿的總重量，記作m₁，準確至0.0001g；在表面皿內盡量分散樣品，避免在干燥過程中結成整塊；

D)將樣品和表面皿置于烘箱內干燥至恒重，調節烘箱溫度105℃±1℃，粉末形樣品需至少4小時，乳液型樣品需至少10小時；

E)將已干燥的樣品移至干燥皿內自然冷卻至室溫，稱重，記作m₂，精確至0.0001g；

(3)計算結果：

A)固含量用質量分數w₁表示，按下式(1)計算：

式中m_容器-表面皿質量，單位g；

m₁-陽離子聚丙烯酰胺樣品與表面皿總質量，單位g；

m₂-干燥后陽離子聚丙烯酰胺樣品與表面皿總質量，單位g；

w₁-試樣的固含量，為百分比；

2)按照下面公式(2)計算溶質重量m_溶質；

3)用量筒量取400mL去離子水，倒入容積為500mL的燒杯內；

4)將燒杯放到磁攪拌裝置上，將轉子放入燒杯中；

5)打開磁攪拌裝置，調節轉速至使燒杯內的水產生2/3水深的漩渦；

6)用稱量紙稱取樣品重量：m_溶質；

7)將粉末型樣品緩慢加入水中漩渦，倒入時間控制在5～15秒；

8)保持轉速繼續攪拌10分鐘；

9)降低攪拌速度至磁攪拌裝置前面轉速的40-60％，使溶液表面輕微流動，繼續攪拌1小時；觀察溶液，至攪拌均勻；如果有團塊或不溶的凝結物，繼續原高速攪拌至團狀物溶解；至此獲得濃度為2‰的粉末型陽離子聚丙烯酰胺污泥處理劑溶液400mL；

(二)制備乳液型產品溶液：

1)按照步驟一.(一).1)中方法檢測乳液型產品樣品的固含量w₁；

2)按照上述公式(2)計算溶質重量m_溶質；

3)用量筒量取400mL去離子水，倒入容積為500mL的燒杯內；

4)將燒杯放到磁攪拌裝置上，將轉子放入燒杯中；

5)打開磁攪拌裝置，調至高轉速，使燒杯內的水產生2/3水深的漩渦；

6)用注射器稱量乳液產品，稱量未使用干燥注射器的質量，記作m₁，讀數精確到0.0001g。

7)使用注射器量取2mL乳液；

8)稱量裝有乳液的注射器，記作m₂，精確到0.0001g，若乳液過多可擠出注射器，乳液過少可再向注射器中裝入，最終使得m₂與m₁的差值等于m_溶質；

9)快速將乳液樣品加入到水中漩渦內；

10)用磁攪拌裝置繼續高速攪拌3分鐘；

11)調整攪拌速度，使溶液表面輕微流動，繼續攪拌7分鐘；觀察溶液，直至攪拌均勻，如果有團塊或凝結物，繼續高速攪拌10分鐘，然后再觀察，至到沒有團塊或凝結物；至此獲得濃度為2‰的乳液型陽離子聚丙烯酰胺污泥處理劑溶液400mL；

二、溶解時間的檢測：

(一)配備儀器設備：

1)電導率儀，測量范圍0.01μS/cm～106μS/cm，配有記錄儀，量程4mV；

2)電磁攪拌器，配有長度為4cm的攪拌子；

3)燒杯，500mL；

(二)檢測步驟：

1)按照步驟一.(一)中步驟和一.(二)中步驟制備檢測樣品的溶液，在上述溶液制備過程中，在加入溶質之前，將電導儀的電極插入燒杯，與燒杯壁距離5mm～10mm，與攪拌子距離約5mm，打開電導儀；在樣品溶解的同時，通過電導儀觀察溶解過程中溶液電導率的變化；當電導儀指示的電導值3分鐘內無變化時，停止檢測；

2)計算結果：

從樣品加入開始溶解，至溶液電導值恒定，整個過程所需時間為溶解時間，以分鐘為單位記錄溶解時間；

3)制備粉末型產品溶液和乳液型產品溶液是分別進行的，所以它們的溶解時間檢測也是分別進行的，分別檢測出各自的溶解時間；該溶解時間為制作400mL2‰濃度的溶液的溶解時間；

三、電導率的檢測：

(一)配備所需儀器設備：

1)電導率儀，測量范圍0.01μS/cm～106μS/cm，配有記錄儀，量程4mV；

2)電磁攪拌器，配有長度為4cm的攪拌子；

3)燒杯，500mL；

(二)檢測步驟：

1)取用步驟一.(一)和步驟一.(二)中制作的兩種溶液；

2)待上步所取溶液完全溶解后，將電導儀的電極插入燒杯，與燒杯壁距離5mm～10mm，與攪拌子距離約5mm，打開電導儀；

3)當電導儀指示的電導值3分鐘內無變化時，記錄數值；該導電率為2‰濃度的溶液的電導率；

四、溶液粘度的檢測：

(一)配制所需設備：

1)粘度計，同步電機LVT型布氏粘度計；

2)燒杯，500mL；

(二)檢測步驟：

1)取用上述檢測溶解時間步驟中的同一溶液，在溶解時間檢測結束后進行該檢測溶液粘度的下一步；

2)在500mL燒杯內放入上一步所述的溶液400mL；

3)根據燒杯內溶液高度調整粘度計高度，使粘度計剛好能浸沒入溶液中，

選擇所述LVT型布氏粘度計的合適的轉子，并確定檢測結果：

(1)選擇轉子：從1號轉子開始，進行以下步驟(2)到步驟(6)；更換轉子，再由以下步驟(2)進行到步驟(6)；逐步增加轉子號，不斷重復，直到發現讀數落在粘度計測量范圍中間，即為合適轉子，確定最后檢測結果；

(2)降低粘度計和轉子在燒杯內的高度，浸沒入樣品溶液，直到樣品液面到達轉子軸上的刻度。

(3)設置粘度計轉速為20RPM；

(4)啟動粘度計電機；

(5)觀察粘度計讀數，直至讀數穩定時，停止粘度計電機；

(6)記錄粘度計讀數；該溶液粘度為濃度為2‰濃度的溶液的粘度；

五、檢測質量陽離子度：

(一)制備指示劑和標準溶液：

1)配制聚乙烯醇硫酸鉀溶液，作為標準溶液：稱取聚乙烯醇硫酸鉀約0.1g，讀數精確到0.0001g，溶解于1000mL去離子水中；標準溶液配制后，需要在2周內使用；

2)配制甲苯胺藍溶液溶液，作為指示劑：稱取0.5克甲苯胺藍，溶解于100mL去離子水中，即成質量濃度為0.5％的指示劑溶液；

(二)檢測步驟：

1)制備檢測樣品溶液：計算樣品質量，即溶質質量，溶質質量＝0.5/固含量；按照計算結果稱取陽離子聚丙烯酰胺樣品，記錄樣品質量，記作m，精確至0.0001g；溶解于1000mL去離子水中；

2)制備待滴定溶液：向錐形瓶中依次加入去離子水50ml，步驟1)制備的樣品溶液2ml，濃鹽酸0.2ml，甲苯胺藍指示劑0.1ml，再放入磁力轉子，置于磁力攪拌器上，勻速攪拌3-5分鐘，待滴定；

3)使用電位滴定儀滴定：將制備的標準溶液加入滴定儀中，將步驟2)制備的待滴定溶液置于滴定臺上，繼續攪拌，啟動電位滴定儀開始滴定，觀察錐形瓶中溶液顏色，當由藍色變為紫色時，達到滴定終點，滴定停止；

4)記錄滴定過程中聚乙烯醇硫酸鉀標準溶液的消耗體積，記為V；

5)做一組空白實驗：方法參考步驟2)至步驟3)，不同處是步驟2)不需要加入陽離子聚丙烯酰胺溶液，只加入濃鹽酸和甲苯胺藍溶液，所消耗聚乙烯醇硫酸鉀的標準溶液體積記為V₀；

(三)計算結果

計算樣品的質量陽離子度C_w(％)，計算公式為：

其中，聚乙烯醇硫酸鉀單體-C₂H₃KSO₄分子量為162.21g/mol；

V-滴定時消耗的聚乙烯醇硫酸鉀體積，mL；

V₀-空白時消耗的聚乙烯醇硫酸鉀體積，mL；

m-稱取陽離子聚丙烯酰胺產品樣品的質量，mg；

M_c-陽離子聚丙烯酰胺陽離子單體分子量，mg/mmol，根據陽離子單體種類確定；

六、檢測有機物含量：

(一)配備儀器設備

1)馬弗爐，煅燒上限大于700℃；

2)坩堝，50mL容量；

3)干燥皿；

(二)檢測步驟

1)將坩堝及蓋子置于烘箱中，在105℃條件下烘0.5至1小時至恒重，備用；

2)稱取2g陽離子聚丙烯酰胺樣品，讀數精確到0.0001g，放于坩堝中，加蓋；將盛有樣品的坩堝置于馬弗爐內，加熱至600℃，恒溫4個小時，自然冷卻至100℃以下，放入干燥皿內冷卻；

3)稱量燒余物質量，讀數精確到0.0001g；

4)計算結果：以質量百分數表示的有機物含量w₂按式(4)計算：

w2=(w1-mm0)×100%---(4)]]>

式中m-燒余物質量，單位g；

m₀-陽離子聚丙烯酰胺樣品總質量，單位g；

w₁-試樣的固含量。

七、根據陽離子聚丙烯酰胺質量合格標準確定檢測產品是否合格：

(一)產品合格標準：除質量陽離子度外均在400mL，2‰濃度的條件下：：

溶解時間：，粉末產品：≤70分鐘，乳液產品：≤10分鐘；

電導率：粉末產品：≤700μS/cm，乳液產品：≤700μS/cm；

溶液粘度：粉末產品：≥200cP，乳液產品：≥200cP；

質量陽離子度：粉末產品：≥30％，乳液產品；≥30％；

有機物含量：粉末產品：≥85％，乳液產品：≥40％；

(二)根據以上標準和前面的檢測結果做出該產品是否合格的結論。