[發(fā)明專利]一種水系非對(duì)稱超級(jí)電容器的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410086050.6
• 申請(qǐng)日: 2014-03-10
• 公開（公告）號(hào): CN103824705A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡俊青;徐開兵;黃小娟;安磊;李文堯
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號(hào): H01G11/86
• 分類號(hào): H01G11/86;H01G11/24
• 代理公司: 上海泰能知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233
• 代理人: 黃志達(dá)

1.一種水系非對(duì)稱超級(jí)電容器的制備方法，包括：

（1）NiCo₂O₄@Co_xNi_1-x(OH)₂的制備：

A超聲清洗泡沫鎳，以除去表面的氧化鎳，得清洗后的泡沫鎳；

B將六水合硝酸鎳Ni(NO₃)₂·6H₂O、六水合硝酸鈷Co(NO₃)₂·6H₂O和硝酸銨NH₄NO₃溶解于水中，制得混合溶液，其中Ni(NO₃)₂·6H₂O與Co(NO₃)₂·6H₂O摩爾量的比例為1:2；

C將上述清洗后的泡沫鎳置于B得到的混合溶液中，加熱至60-75℃，然后利用電化學(xué)沉積法，在恒電壓條件下沉積4-10min，得到含有樣品的泡沫鎳；

D取出含有樣品的泡沫鎳，分別用去離子水和乙醇溶劑洗滌并干燥，然后放入馬弗爐中煅燒，煅燒時(shí)間為60-240分鐘，煅燒溫度為250-350℃，得到NiCo₂O₄納米片陣列；

E將上述NiCo₂O₄納米片陣列置于Ni(NO₃)₂·6H₂O和Co(NO₃)₂·6H₂O的混合溶液中，然后利用電化學(xué)沉積法在恒電壓條件下進(jìn)行沉積；反應(yīng)完成后，將產(chǎn)物分別用乙醇、去離子水沖洗數(shù)次，最后于60℃干燥8-20小時(shí)，得到NiCo₂O₄@Co_xNi_1-x(OH)₂正極材料；

（2）活性炭CMK-3負(fù)極材料的制備：

將CMK-3、乙炔黑、粘結(jié)劑混合，然后加入乙醇并攪拌至完全混合得混合物，然后將上述混合物均勻涂覆在清洗后的泡沫鎳上，真空干燥后再壓片處理，得到CMK-3負(fù)極材料；

（3）NiCo₂O₄@Co_xNi_1-x(OH)₂//CMK-3水系非對(duì)稱超級(jí)電容器的組裝：

以氫氧化鉀溶液作為電解液，將上述NiCo₂O₄@Co_xNi_1-x(OH)₂正極材料和CMK-3負(fù)極材料組裝成三明治結(jié)構(gòu)，中間加一層隔膜即可。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水系非對(duì)稱超級(jí)電容器的制備方法，其特征在于：步驟（1）A所述的超聲清洗中采用的洗液為1M鹽酸溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水系非對(duì)稱超級(jí)電容器的制備方法，其特征在于：步驟（1）B中所述的Ni(NO₃)₂·6H₂O與硝酸銨的用量比為0.29g：0.08g。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水系非對(duì)稱超級(jí)電容器的制備方法，其特征在于：步驟（1）C中所述電化學(xué)沉積法中的電壓為-1V。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水系非對(duì)稱超級(jí)電容器的制備方法，其特征在于：步驟（1）E中Ni(NO₃)₂·6H₂O和Co(NO₃)₂·6H₂O的比例為1:10-10:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水系非對(duì)稱超級(jí)電容器的制備方法，其特征在于：步驟（1）E中所述電化學(xué)沉積法中的電壓為-1V。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水系非對(duì)稱超級(jí)電容器的制備方法，其特征在于：步驟（1）D中得到的NiCo₂O₄納米片陣列為超薄多孔結(jié)構(gòu)，片厚～6nm，孔直徑～5-20nm。