[發(fā)明專利]一種檢測(cè)多環(huán)芳烴苯并[k]熒蒽的電化學(xué)方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410085876.0
• 申請(qǐng)日: 2014-03-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103837591A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周長(zhǎng)利;鄭香麗;衛(wèi)茂超;劉姍;徐帥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濟(jì)南大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N27/48
• 分類號(hào): G01N27/48;G01N27/30
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種檢測(cè)多環(huán)芳烴苯并[k]熒蒽（BkF）的電化學(xué)方法，其特征在于利用苯并蒽醌7,12-二酮（BaD）作為探針，聚吡咯（PPy）為導(dǎo)電聚合物制作電化學(xué)修飾電極，用其定量檢測(cè)BkF含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)多環(huán)芳烴BkF的電化學(xué)方法，其特征在于，利用BaD和PPy制作修飾電極，其步驟為：移取5.0?mL?1?mmol/L的BaD和6.9?μL吡咯，將其加入5.0?mL?0.5?mol/L?H₂SO₄溶液中，加熱溶解；將溶解后的溶液通高純氮?dú)?5分鐘后，以裸熱解石墨電極（PGE）為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉑電極為對(duì)電極，采用恒電位0.7?V聚合，聚合100?s后取出電極用超純水充分洗滌，制得修飾電極BaD-PPy/PGE。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)多環(huán)芳烴BkF的電化學(xué)方法，其特征在于，以修飾電極BaD-PPy/PGE為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉑電極為對(duì)電極，利用差分脈沖伏安法對(duì)多環(huán)芳烴BkF進(jìn)行電化學(xué)測(cè)量。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一權(quán)利要求所述的一種檢測(cè)多環(huán)芳烴BkF的電化學(xué)方法，其特征在于，具體步驟為：

（1）在含有10?mL?pH?5.0的NaAc-HAc溶液的電解池中，以修飾電極BaD-PPy/PGE為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉑電極為對(duì)電極；實(shí)驗(yàn)在CHI842C電化學(xué)綜合測(cè)試儀上進(jìn)行，其附屬的計(jì)算機(jī)軟件供作實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集和處理；在0.3～-0.6?V電位范圍內(nèi)進(jìn)行循環(huán)伏安掃描5圈,?掃描速度100?mV/s；然后在0.3～-0.6?V電位范圍內(nèi)進(jìn)行差分脈沖掃描，記錄示差脈沖伏安圖，測(cè)量峰電流值，即為空白峰電流值Ip⁰；

（2）用微量進(jìn)樣器取一定量的BkF溶液加入到電解池中，進(jìn)行差分脈沖掃描，記錄示差脈沖伏安圖，測(cè)量峰電流值Ip¹，計(jì)算加入BkF后峰電流的差值ΔIp¹（Ip¹?-?Ip⁰）；按此方法，加入不同濃度的BkF標(biāo)準(zhǔn)溶液，即可得到相應(yīng)的峰電流的差值ΔIp，峰電流值差值ΔIp與BkF濃度的對(duì)數(shù)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，線性范圍為1.0×10^-12?-1.0×10^-9?mol/L，線性方程為ΔIp?=?-45.45-3.678lgc，C是濃度，單位是mol/L，ΔIp是峰電流差,單位是μA,?線性相關(guān)系數(shù)r=0.9962,檢出限為1.00×10^-13?mol/L；

（3）結(jié)合上述線性關(guān)系，對(duì)未知濃度的BkF樣品進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算出BkF濃度：在含有10?mL?pH?5.0?的NaAc-HAc溶液的電解池中，以修飾電極BaD-PPy/PGE為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉑電極為對(duì)電極；實(shí)驗(yàn)在CHI842C電化學(xué)綜合測(cè)試儀上進(jìn)行，其附屬的計(jì)算機(jī)軟件供作實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集和處理；在0.3～-0.6?V電位范圍內(nèi)進(jìn)行循環(huán)伏安掃描5圈,?掃描速度100?mV/s；然后在0～-0.6?V電位范圍內(nèi)進(jìn)行差分脈沖掃描，記錄示差脈沖伏安圖；然后加入一定量的待測(cè)溶液，在0.3～-0.6?V電位范圍內(nèi)進(jìn)行差分脈沖掃描，記錄示差脈沖伏安圖，得到峰電流的差值ΔIp，將ΔIp帶入上述方程，可求算出待測(cè)液中BkF的濃度。